[发明专利]聚二甲基硅氧烷及其乳液中铅含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种聚二甲基硅氧烷及其乳液中铅含量的测定方法，前处理阶段采用氢氟酸和硝酸混酸溶解微波消解的方法制备样品，石墨炉原子吸收光谱仪测定，同时加入硝酸钯和磷酸氢二铵两种基体改进剂。可快速、准确的测定出聚二甲基硅氧烷及其乳液中铅的含量。与传统的干法消解前处理和不加氢氟酸的比较，取样量少，反应时间短，消解彻底，待测元素损失少，易于操作。本发明针对聚二甲基硅氧烷及其乳液的特征采用优化的石墨炉原子吸收光谱法相关升温程序、灰化温度、原子化温度测定之后，采用两种基体改进剂消除干扰，回收率高，测定结果准确。

主权项

一种聚二甲基硅氧烷及其乳液中铅含量的测定方法，其特征在于，步骤包括：(1)称取0.5～1.0g待测聚二甲基硅氧烷样品于聚四氟乙烯消解罐中，分别加入6～10mL等体积的硝酸和氢氟酸，微波消解后，置于电热板100～160℃赶酸赶至剩余液体1～2mL，转移至50mL塑料容量瓶中，超纯水定容，得待测样品溶液；(2) 溶液制备：配制1wt%的硝酸去离子水溶液，作为标准空白溶液；取铅标准液于容量瓶中，用标准空白溶液定容，配制为100mg/L的铅标准储备液，然后准确移取10.0mL铅标准储备液于100mL容量瓶中，标准空白溶液定容，再逐级稀释为铅标准溶液；(3) 石墨炉原子吸收光谱仪测定：仪器预热稳定后，将标准空白溶液、铅标准溶液，进样测定，同时以硝酸钯‑磷酸氢二铵混合液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的一元线性回归方程，即铅的标准曲线方程；取消解之后的标准空白溶液和待测样品溶液进行测定，测得铅的吸光度峰面积，代入铅的标准曲线方程，求得待测样品溶液中铅的含量。