[发明专利]甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法有效
| 申请号： | 201710290360.3 | 申请日： | 2017-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN107011381B | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 王宇;王胜得;杨彬;刘伟;陈明;陈九星 | 申请（专利权）人： | 湖南化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6512 | 分类号： | C07F9/6512 |
| 代理公司： | 43008 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 陈晖;张鲜<国际申请>=<国际公布>=< |
| 地址： | 410007 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法，包括以下步骤：将2‑N，N‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑羟基嘧啶金属盐和催化剂加入有机溶剂中，再滴加O，O‑二甲基硫代磷酰氯进行缩合反应，所得反应液经后处理，得到甲基嘧啶磷，完成有害杂质的控制。该甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法能有效控制有害杂质的含量，有害杂质甲基硫特普(＜0.06％)和异甲基嘧啶磷(＜0.2％)的量远低于FAO限量浓度标准。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基嘧啶磷 二甲基硫代磷酰氯 合成 二乙基氨基 后处理 浓度标准 缩合反应 有机溶剂 有效控制 羟基嘧啶 甲基硫 金属盐 滴加 催化剂 限量 | ||
【主权项】：
1.一种甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法，包括以下步骤：/n将2-N,N-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶金属盐和催化剂加入有机溶剂中，再滴加甲基氯化物进行缩合反应，所得反应液经后处理，得到甲基嘧啶磷，完成对有害杂质的控制；所述甲基氯化物为O,O-二甲基硫代磷酰氯，滴加温度15～25℃，滴加时间为2～3h，滴加完继续缩合反应1h；所述催化剂为N,N-二甲基-4-氨基吡啶，其用量为甲基氯化物质量的0.1%～0.4%；所述有机溶剂包括甲苯或甲基异丁基酮，所述有机溶剂的体积为甲基氯化物体积的3～5倍；所述甲基氯化物与2-N,N-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶金属盐的摩尔比为1∶1.03～1.1；所述2-N,N-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶金属盐由以下方法制得：将2-N,N-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶与氢氧化钠或氢氧化钾在甲苯中反应，过滤，干燥，得到2-N,N-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶金属盐。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南化工研究院有限公司，未经湖南化工研究院有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710290360.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
