[发明专利]一种含亚甲基蓝的羟基磷灰石@单宁酸-铁/二氧化钛绿色颜料的制备方法

摘要

本发明提供一种含亚甲基蓝的羟基磷灰石@单宁酸‑铁/二氧化钛绿色颜料的制备方法，属于化工原料生产技术领域，其特征是通过以下步骤实现：先在含柠檬酸和氢氧化钙的水溶液中滴入磷酸水溶液，制备得到羟基磷灰石胶体，经氯化铵水溶液洗涤后配制成水溶液，并加入亚甲基蓝制备得到含亚甲基蓝的羟基磷灰石胶体溶液，再将含氯化铁和含单宁酸的水溶液依次加入到含亚甲基蓝的羟基磷灰石胶体溶液中，制备得到含亚甲基蓝的包裹体溶液；在含乙醇和水的溶液中，依次加入钛酸丁酯、硝酸和聚乙二醇，在160°C下反应24小时后用水洗涤沉淀物，用乙醇配制得到二氧化钛溶液；将含亚甲基蓝的包裹体溶液和二氧化钛溶液混合并搅拌，将离心分离得到的沉降物干燥后得到绿色颜料。本方法工艺简单，原料无毒性，制得的绿色颜料亲水性强，易于浸染织物和纸张，耐日晒，绿颜色可以通过改变工艺条件来调控。

主权项

1.一种含亚甲基蓝的羟基磷灰石@单宁酸-铁/二氧化钛绿色颜料的制备方法，其特征是通过以下步骤实现：（1）配制含柠檬酸和氢氧化钙的水溶液，使柠檬酸和氢氧化钙的浓度分别为0.104摩尔每升和0.676摩尔每升，搅拌得到均匀的悬浮液后将浓度为0.408摩尔每升的磷酸水溶液逐滴加入，当悬浮液的pH值降至10时停止滴加，静置18小时后离心，并用浓度为0.755摩尔每升的氯化铵水溶液洗涤，其中氯化铵的用量与氢氧化钙用量的摩尔比1.12：1，将离心分离得到的羟基磷灰石胶体配制成溶液，使羟基磷灰石的理论浓度为34克每升，再加入亚甲基蓝，使亚甲基蓝的浓度为0.5～2毫克每毫升，搅拌2小时后制得含亚甲基蓝的羟基磷灰石胶体溶液；依次配制含氯化铁和单宁酸的水溶液，使氯化铁和单宁酸的浓度分别为0.0617摩尔每升和0.0235摩尔每升，先将含氯化铁的水溶液加入到含亚甲基蓝的羟基磷灰石胶体溶液中，其中含氯化铁的水溶液与含亚甲基蓝的羟基磷灰石胶体溶液的体积比为3~9：200，再将含单宁酸的水溶液加入，其中含单宁酸的水溶液用量与含氯化铁的水溶液用量的体积比为1：1，搅拌反应1分钟，加入pH=7.2～7.4的磷酸盐缓冲液，其中含亚甲基蓝的羟基磷灰石胶体溶液与磷酸盐缓冲液的体积比为10：1，继续搅拌5分钟后得到含亚甲基蓝的包裹体溶液；（2）配制含乙醇和水的混合溶液，其中乙醇和水的体积比为12：1，加入钛酸丁酯，使钛酸丁酯的浓度为0.726摩尔每升，充分混合搅拌5分钟，加入硝酸，使硝酸的浓度为0.161摩尔每升，搅拌20分钟后加入平均分子量为6000的聚乙二醇，使聚乙二醇的浓度为0.004摩尔每升，磁力搅拌30分钟，将得到的溶液置于高压反应釜中，填充率为80%，于160°C下反应24小时后取出冷却至室温，将所得沉淀用水洗涤后用乙醇配制成溶液，使二氧化钛的理论浓度为47.4克每升，搅拌30分钟后得到二氧化钛溶液；（3）将经步骤（2）制备得到的二氧化钛溶液与经步骤（1）制备得到的含亚甲基蓝的包裹体溶液混合，其中二氧化钛溶液与含亚甲基蓝的包裹体溶液的体积比为3.17：10，搅拌30分钟后离心，将得到的沉降物在60°C下干燥60小时，制得绿色颜料。