[发明专利]一种含磁性的淀粉水凝胶复合重金属吸附剂的制备方法

摘要

本发明提供一种含磁性的淀粉水凝胶复合重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将1‑乙烯基咪唑和氯乙酸混合，以乙腈作为溶剂，在氮气条件下加热搅拌，冷却后用乙腈洗涤，烘干得白色固体，加入水溶解固体，再加入过硫酸钾，氮气条件下反应，冷却后除去水，最后用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到聚离子液体；聚离子液体、改性淀粉和藻泥水凝胶按质量比加热反应使其混合均匀，然后再加入三氧化二铁，升温反应，倒入模具中使其厚度小于1cm，冷冻、冷冻干燥，真空干燥，升温干燥，保温干燥，得含磁性的淀粉水凝胶复合重金属吸附剂。本发明制备的吸附剂原料无毒无害，廉价易得，具有均一孔洞，吸附量高，且可实现快递磁分离。

主权项

1.一种含磁性的淀粉水凝胶复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)1‑乙烯基咪唑和氯乙酸以摩尔比1:1‑4比例混合，在100mL圆底烧瓶中反应，以50mL乙腈作为溶剂，在氮气条件下加热至70‑90℃搅拌24h，冷却后用乙腈洗涤，在70℃条件下烘干得白色固体，即离子液体，称量5g离子液体加入5mL水溶解固体，再加入过硫酸钾，在90‑110℃氮气条件下反应8h，冷却后除去水，最后用乙酸乙酯洗涤3次，真空干燥箱中80℃烘干得到聚离子液体；(2)聚离子液体、改性淀粉和藻泥水凝胶按质量比为1:1‑6：1‑2比例加入圆底烧瓶中，在90℃条件下反应0.5h后使其混合均匀，然后在混合溶液中加入1.56g三氧化二铁，稳定升到65℃反应24h，反应结束后倒入模具中使其厚度小于1cm，冰箱中冷冻24h，冷冻后的样品进行冷冻干燥，冷冻干燥后在真空干燥箱80℃干燥2h，然后升温105℃干燥2h，最后在130℃干燥1.5h得含磁性的淀粉水凝胶复合重金属吸附剂；所述步骤(1)中过硫酸钾的加入量为离子液体的1‑3％；所述步骤(2)中藻泥水凝胶的制备方法是：微囊藻水华经过滤脱水粉碎得到藻泥，加入羧甲基壳聚糖溶液混合，充分搅拌，静置，水洗干燥得到藻泥水凝胶；所述藻泥的含水量为80‑95％；所述藻泥与羧甲基壳聚糖的质量比为3:5；所述步骤(2)中改性淀粉的制备方法是：将淀粉溶于水中形成乳液，调节pH值至6.5‑7.5，然后加入淀粉酶和异淀粉酶，酶解反应得到超微淀粉，再调节pH值至7.5‑8.5，加入三聚磷酸钠，在75‑80℃下交联1‑2h，离心洗涤干燥过筛，得到改性淀粉；所述三聚磷酸钠的用量为淀粉总质量的0.5‑1.2％；所述酶解的温度为45‑55℃。