[发明专利]高纯度氢溴酸依他佐辛中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710248854.5 | 申请日： | 2017-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN106966980B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 刘东华;吴子强;于玉根;苏云淡;秦怀伟;杨湖海 | 申请（专利权）人： | 深圳万乐药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/14 | 分类号： | C07D223/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518118 广东省深圳市坪山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供的氢溴酸依他佐辛中间体(‑)‑(1S‑6S)‑2，3，4，5，6，7‑六氢‑1，4‑二甲基‑1，6‑亚甲基‑1氢‑4‑苯霖‑10‑甲氧醚的制备方法，将反应后得到的化合物Ⅱ粗品通过与有机酸成盐后析晶、脱盐后再蒸馏的方式进行纯化，化合物Ⅱ粗品直接蒸馏法无法除去的杂质能够在成盐和析晶的过程中被除去，之后再蒸馏得到的产品的纯度达到99%以上。该方法纯化效果好，收率高，操作简便，所得产品适合进一步制备更少杂质、纯度更高的氢溴酸依他佐辛原料药。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 氢溴酸 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.高纯度氢溴酸依他佐辛中间体化合物Ⅱ的制备方法，该方法采用下列反应式得到化合物Ⅱ粗品：![]()
其特征在于，化合物Ⅱ的纯化包含以下步骤：步骤1)成盐：将化合物Ⅱ粗品、有机酸及丙酮加入反应容器中，加热搅拌回流，所述有机酸选自柠檬酸、酒石酸、草酸、醋酸中一种；步骤2)结晶：降温析晶，过滤；步骤3)脱盐：将所得固体溶于水，加碱脱盐，有机溶剂萃取，干燥有机相，减压浓缩除去溶剂得到油状物；步骤4)蒸馏：减压蒸馏收集化合物Ⅱ馏分。
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