[发明专利]吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法有效
| 申请号： | 201710224125.6 | 申请日： | 2017-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN106866532B | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 孙永辉;张元元;高建红;孔繁蕾 | 申请（专利权）人： | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/18 | 分类号： | C07D231/18 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213022 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种吡嘧磺隆中间体4‑乙氧羰基‑5‑磺酰胺基‑1‑甲基吡唑的合成方法，具有以下步骤：①由4‑乙氧羰基‑5‑羟基‑1‑甲基吡唑与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑；②将4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑经转位重排反应得到4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑；③将4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑与氯气经氯磺化反应得到4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑；④将4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑与氨水经氨化反应得到。本发明的方法对环境污染较小，尤其是产物纯度较高，而且总收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 吡嘧磺隆 中间体 羰基 胺基 甲基 吡唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种吡嘧磺隆中间体4‑乙氧羰基‑5‑磺酰胺基‑1‑甲基吡唑的合成方法，其特征在于具有以下步骤：①由4‑乙氧羰基‑5‑羟基‑1‑甲基吡唑与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到中间体4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑；所述的4‑乙氧羰基‑5‑羟基‑1‑甲基吡唑与所述的二甲氨基硫代甲酰氯的摩尔比为1∶1.5；所述的缩合反应是在氢氧化钠的存在下进行的；所述的4‑乙氧羰基‑5‑羟基‑1‑甲基吡唑与所述的氢氧化钠的摩尔比为1∶2；所述的缩合反应是在二甲基亚砜的存在下进行的；所述的4‑乙氧羰基‑5‑羟基‑1‑甲基吡唑与所述的二甲基亚砜的重量比为1∶2～1∶5；所述的缩合反应温度为‑5～10℃；②将步骤①得到的中间体4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑经转位重排反应得到4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑；所述的转位重排反应是在正十二烷的存在下进行的；所述的转位重排反应温度为回流反应温度；③将步骤②得到的4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑与氯气经氯磺化反应得到4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑；④将步骤③得到的4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑与氨水经氨化反应得到吡嘧磺隆中间体4‑乙氧羰基‑5‑磺酰胺基‑1‑甲基吡唑。
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