[发明专利]一种Al集电极制备三维结构电极材料的方法

摘要

一种Al集电极制备三维结构电极材料的方法，它涉及一种电极材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有Al集电极材料存在致密氧化层，导致的界面电阻较高，比表面积较小的问题。制备方法：一、超声清洗得到干净的Al基底；二、压印得到压印后的Al基底；三、阳极氧化得到阳极氧化后的Al基底；四、运用等离子体刻蚀技术进行刻蚀，再采用等离子体化学气相沉积的方法沉积，得到垂直石墨烯‑集流体材料；五、将硫代硫酸钠、高锰酸钾和去离子水混合均匀得到混合溶液；六、水热反应,得到反应产物，再进行洗涤和干燥，得到三维结构电极材料。本发明主要用于制备的三维结构电极材料。

主权项

1.一种Al集电极制备三维结构电极材料的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、将Al集电极先以丙酮溶液作为超声清洗液超声清洗1min～5min，再以丙醇溶液作为超声清洗液超声清洗1min～5min，得到干净的Al基底；二、将干净的Al基底用硅模板进行压印，得到压印后的Al基底，所述硅模板的表面垂直均布纳米柱，纳米柱高度为150nm～250nm；三、向氧化装置中注入磷酸电解液，再将压印后的Al基底作为阳极置于氧化装置中，采用石墨棒作为对电极，调节电压为100V～300V，阳极氧化时间为30min～300min，得到阳极氧化后的Al基底；所述磷酸电解液由质量分数为85％的磷酸、去离子水和乙二醇混合而成，且所述的磷酸电解液中质量分数为85％的磷酸与去离子水的体积比为1:(100～1000)，所述的磷酸电解液中质量分数为85％的磷酸与乙二醇的体积比为1:(100～1000)；四、将阳极氧化后的Al基底置于等离子体化学气相沉积真空装置中，抽真空后，以氢气气体流量为10sccm～100sccm通入氢气，以氩气气体流量为10sccm～100sccm通入氩气，调节等离子体化学气相沉积真空装置中压强为100Pa～300Pa，然后将等离子体化学气相沉积真空装置内温度升高至300～580℃，再将等离子体化学气相沉积真空装置中压强调至200Pa～500Pa，并在氢气气体流量为10sccm～100sccm、氩气气体流量为10sccm～100sccm、射频功率为100W～200W、压强为200Pa～500Pa和温度为300～580℃条件下进行刻蚀，刻蚀时间为10s～1000s，刻蚀结束后停止通入氢气；然后以甲烷气体流量为5sccm～50sccm通入甲烷，并将氩气气体流量调至50sccm～100sccm，将等离子体化学气相沉积真空装置中压强调至200Pa～700Pa，然后在甲烷气体流量为5sccm～50sccm、氩气气体流量调至50sccm～100sccm、射频功率为100W～200W、压强为200Pa～700Pa、温度为300℃～580℃条件下进行沉积，沉积时间为1000s～5000s，沉积结束后，关闭电源，停止通入甲烷，在氩气气氛下冷却至室温，即得到垂直石墨烯‑集流体材料；五、将硫代硫酸钠、高锰酸钾和去离子水混合均匀，超声搅拌0.5h～1h，得到混合溶液；所述混合溶液中硫代硫酸钠质量与去离子水的体积比为1g:(200～500)mL，所述混合溶液中高锰酸钾质量与去离子水的体积比为1g:(50～150)mL；六、将步骤五得到的混合溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将垂直石墨烯‑集流体材料浸渍于混合溶液中，在温度为100℃～150℃的条件下水热反应8h～24h，得到反应产物，将反应产物用去离子水洗涤3～5次，得到洗涤产物，然后在温度为90℃～150℃的条件下对洗涤产物干燥6h～12h，得到沉积二氧化锰颗粒的集流体材料，即为三维结构电极材料；步骤一中所述Al集电极是按以下步骤得到的：①、将Al基底材料分别以丙酮溶液、无水乙醇和蒸馏水作为超声清洗液，依次超声清洗5min，清洗后置于真空干燥箱中，在温度为60℃下烘干，即得到清洗过的Al基底材料；②、将步骤①中清洗过的Al基底材料置于等离子体化学气相沉积真空装置中，抽真空后，以氢气气体流量为20sccm通入氢气，以氩气气体流量为40sccm通入氩气，调节等离子体化学气相沉积真空装置中压强为200Pa，在氢气气体流量为20sccm、氩气气体流量为40sccm和压强为200Pa条件下将等离子体化学气相沉积真空装置内温度升高至550℃，升温时间为15min，然后在射频功率为100W、氢气气体流量为20sccm、氩气气体流量为40sccm、温度为550℃和压强为200Pa条件下进行刻蚀，刻蚀时间为300s，刻蚀结束后，停止通入氢气；然后以甲烷气体流量为15sccm通入甲烷，并将氩气气体流量调至85sccm，调节等离子体化学气相沉积真空装置中压强为650Pa，然后在射频功率为200W、甲烷气体流量为15sccm、氩气气体流量为85sccm、压强为650Pa和温度为550℃条件下进行沉积，沉积时间为180s，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷，在氩气气氛下从温度为550℃下冷却至室温，即得到经过等离子体刻蚀处理的Al集电极，即为Al集电极。