[发明专利]一种规模化快速制备钙钛矿半导体材料的方法

摘要

本发明公开了一种规模化快速制备钙钛矿半导体材料的方法，具体步骤为将PbX₂、AX按照一定比例溶于或部分溶于前驱体溶剂中得前驱体溶液体系，接着加入助溶剂，得到澄清液，随后再加入抗溶剂，快速搅拌反应生成中间过渡相沉淀，然后将中间过渡相沉淀在常温−100℃条件下干燥处理1min−10h后即得高纯度的A₄PbX₆，其中A为Cs⁺、Ru⁺、甲胺阳离子、甲脒阳离子或其混合阳离子，X为卤素离子；制备过程中用的抗溶剂以及前驱体溶剂、助溶剂等均可回收，在下次循环生产时继续使用，整个制备过程的可循环无排放，实现了产品的高产率、规模化制备，产物荧光量子产率高，成本低廉。

主权项

1.一种规模化快速制备钙钛矿半导体材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将PbX2、AX按照一定比例溶于或部分溶于前驱体溶剂中，得前驱体溶液体系，接着加入助溶剂，室温搅拌或在50−100℃条件下加热搅拌至溶液完全澄清，得到澄清液，其中A为Cs+、Ru+、甲胺阳离子、甲脒阳离子或其混合阳离子，X为Cl−、Br−、 I−中的一种；（2） 向澄清液中加入抗溶剂，快速搅拌反应，体系中生成中间过渡相沉淀；（3）将步骤（2）的体系分离处理，得到复合溶剂体系和中间过渡相沉淀，从复合溶剂体系中回收其中的抗溶剂，作为下次循环生产时步骤（2）中的抗溶剂，余下溶剂作为下次循环生产时步骤（1）的溶剂体系；中间过渡相沉淀在室温−100 ℃条件下干燥1 min-10 h，即得到分子通式为A4PbX6的钙钛矿半导体材料；所述的前驱体溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、γ-丁内酯中的一种或多种；所述的助溶剂为NaX、KX、LiX、NH4X或HX；所述的抗溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、氯苯、丙酮、四氯甲烷、二甲苯和烷烃中的一种或多种。