[发明专利]一种整体导电原位C/Bi,Ag/BiF3复合氟化铋锂离子电池正极材料及制备方法

摘要

一种整体导电原位C/Bi，Ag/BiF3复合氟化铋锂离子电池正极材料及其制备方法，该方法通过低温、高真空条件下的干燥过程及热处理过程，将硝酸铋固定在具有孔洞及空隙结构的高导电性连续碳膜上；同时在热处理过程中在氟化铋颗粒的表面还原出一定量的金属铋和银，铋为电极材料在放电时提供了同质结晶核心，降低了新相形成的动力学阻碍；银有助于提高放电反应速率；还通过反应原料的固定化，避免了在液相反应中生成氟化铋的多种复盐等副反应产物并具有优异的电化学性能。

主权项

一种整体导电原位C/Bi，Ag/BiF3复合氟化铋锂离子电池正极材料的制备方法，其特征为：配制组成为5‑15wt％硝酸铋、0.5‑1wt％硝酸、6‑12wt％丙烯酰胺，1‑2wt％N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺的起始水溶液，其中丙烯酰胺的质量是N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺质量的6倍，使用聚四氟乙烯搅拌桨以900rpm‑1200rpm的速度搅拌5‑15分钟；将该起始水溶液以5‑10℃/分钟的速度上升到75‑85℃并保持该温度直到起始水溶液成为胶冻状的凝胶；将形成的凝胶在目前市场上的成品冷冻干燥机上干燥，将凝胶放入冷冻干燥机样品盘中启动制冷机，待样品盘上凝胶温度降低到零下45℃‑零下50℃，开启真空泵提高真空度，待系统内气体压力降低至25‑35Pa以下，开启隔板温度控制开始脱水干燥，其他操作参数采取机器预设值，待体系内气压稳定干燥结束后，将干燥后物料浸入浓度为饱和浓度70‑90％，氟化铵物质的量为起始水溶液中硝酸铋物质的量8‑20倍的氟化铵水溶液中并在聚四氟乙烯搅拌桨以1000rpm‑1200rpm的速度下搅拌15‑30秒，其后过滤，在80‑120℃的干燥箱中干燥3‑7小时，之后浸入饱和硝酸银溶液中保持10‑15分钟后过滤，在80‑120℃的干燥箱中干燥3‑5小时，其后在0.5％氢气与99.5％氩气的混合气体保护下升温到450‑550℃恒温0.5‑2小时后冷却，制备得到整体导电原位C/Bi，Ag/BiF3复合氟化铋锂离子电池正极材料。