[发明专利]一种荧光滴定法测定镍钙合金中钙含量的方法

摘要

本发明涉及一种荧光滴定法测定镍钙合金中钙含量的方法，属于化学分析技术领域。其经过原料称取和溶解、过滤、试剂调节和滴定测得镍钙合金中钙含量。本发明用于荧光滴定法测定镍钙合金中钙含量的方法，采用上述技术方案，本发明可以定量检测镍钙合金试样中金属钙含量范围在4~15%。本发明将盛有试液的烧杯装入下黑桶内，为整个试液制造了一个完整的黑色包裹背景，使得整个试液的绿色荧光颜色清晰且上下一致；两黑桶可上下移动，方便试验人员放入或取出不同体积的烧杯；在所用到的黑桶侧面留有尺寸相同且重合的观察窗，方便试验人员观察。在荧光滴定时，溶液中少量的铁离子可通过形成沉淀或加掩蔽剂掩蔽而分离。荧光滴定法大大缩短了分析周期，简化了分析步骤，同时提供了检测方法的精密度和准确度。

主权项

1.一种荧光滴定法测定镍钙合金中钙含量的方法，其特征是步骤为：（1）原料称取和溶解：准确称取0.1~0.5g镍钙合金试样于烧杯中，加入10~50mL体积浓度为6%~18%盐酸，滴加1~5mL体积浓度为47%氢氟酸，1~3mL质量浓度为98%硫酸，1~2g硼酸，加热溶解；（2）过滤：以浓度为10g/L的氢氧化钠溶液调节步骤（1）所得溶液pH至7~8，边搅拌边加入10~20mL浓度为10~50g/L的铜铁试剂，摇匀，静置30~60min；采用中速滤纸过滤于烧杯中，以质量浓度为0.1%~1%铜试剂洗液洗涤烧杯及沉淀3~5次，保留滤液；（3）试剂调节：在步骤（2）所得滤液中投入刚果红试纸，以体积浓度为5%~15%氢氧化铵调节至刚果红试纸呈红色，加0.1~1g酒石酸铵、5~10mL体积浓度为49%的三乙醇胺，10~30mL 100~300g/L氢氧化钠溶液，以及0.1~0.5g混合荧光指示剂；（4）滴定：将烧杯放入黑桶内，并将整个装置放在电热磁力搅拌器上均匀搅拌，将加入0.01~0.03mol/L EGTA标准溶液的滴定管的尖嘴穿过黑桶上部的小圆孔，打开滴定管开始滴定，从黑桶预留的观察窗观察试液的荧光颜色变化，直至待测液中荧光全部消失为终点，计算出镍钙合金中钙的质量分数；所用实验仪器包括烧杯（3）、电热磁力搅拌器（4）、聚四氟乙烯磁子（5）、待测液（6）、滴定液（7）、滴定管（8）和铁架台（12）；所述滴定管（8）固定于铁架台（12）上，铁架台（12）一侧设置电热磁力搅拌器（4），电热磁力搅拌器（4）上放置烧杯（3），烧杯（3）内设有聚四氟乙烯磁子（5）；所述滴定管（8）内设有滴定液（7），烧杯（3）内设有待测液（6）；还包括黑盖桶（1）和下黑桶（2）；所述黑盖桶（1）顶部开有圆孔（9），黑盖桶（1）自下而上还开有第一观察窗（10）；所述下黑桶（2）自上而下同样开有第二观察窗（11）。