[发明专利]一种粒径可控的具有防潮性能的高吸水微球制备方法有效
申请号: | 201710194592.9 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN106883359B | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 纪红兵;陈文雕;贾振宇;刘其海 | 申请(专利权)人: | 中山大学惠州研究院 |
主分类号: | C08F291/08 | 分类号: | C08F291/08;C08F220/06;C08F220/56;C08F283/06;C08F261/04;C08F222/14;C08F222/16;B01J13/14 |
代理公司: | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人: | 姜若天 |
地址: | 516081 广东省惠州市大亚*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种粒径可控的具有防潮性能的高吸水微球制备方法,包括以下步骤:(1)水相的配制:将单体中和,加入丙烯酰胺或聚乙烯醇,然后加入一次引发剂、交联剂;(2)油相的配制:加入分散剂,分散得到油相;油水比为2~4,所述分散剂一端含有羟基,另一端含有长链烃基;(3)聚合过程:油相升温;通过滴液装置将配制好的水相滴入油相中,反应后将醇酸酯化催化剂和二次引发剂加入油相中;(4)聚合后经过滤、洗涤、干燥得到;本发明加入醇酸酯化催化剂,在微球表面覆盖一层疏水基,大大提高微球防潮能力,分散剂残留问题得到解决。选用不同的引发体系,有效防止爆聚。选用低分解活化能引发体系,提高吸水速率。 | ||
搜索关键词: | 一种 粒径 可控 具有 防潮 性能 吸水 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高吸水微球制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)水相的配制:冷水浴下将单体,以碱液中和至中和度为65~75﹪,加入丙烯酰胺或聚乙烯醇,然后加入一次引发剂、交联剂并混合均匀,冷却至室温;(2)油相的配制:在有机溶剂中加入分散剂,在1000~1600r/min的转速下分散15~30min得到油相;油水比为2~4,所述分散剂一端含有羟基,另一端含有长链烃基,用量为有机溶剂的1~4﹪;(3)聚合过程:油相升温至65~75℃,油相搅拌速率为50~100r/min;通过滴液装置将配制好的水相滴入油相中,反应0.5h后将醇酸酯化催化剂和二次引发剂加入油相中,油相温度升至75~90℃,转速升高至100~200r/min,0.5h后结束反应;(4)聚合结束后经过滤、洗涤、干燥得到珠状吸水微球;步骤(1)所述单体为丙烯酸或甲基丙烯酸;聚乙烯醇加入量控制在单体质量的0.5~2.5﹪,且其醇解度为87~89﹪;所述丙烯酰胺用量为单体质量的50~100﹪;所述交联剂为多元醇的单/二缩水甘油醚和多元醇的单/二/三丙烯酸酯中的一种或几种,用量为单体质量的0.01~1﹪;步骤(3)所述滴液装置包括带旋钮的梨形分液漏斗,梨形分液漏斗上部接入氮气,下部安装毛细管,毛细管直径为0.01~0.3mm。
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