[发明专利]一种Fe3O4磁性液体复合胶质液体泡沫的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种Fe₃O₄磁性液体复合胶质液体泡沫的制备方法，该泡沫包括正相乳液和反相乳液；都是首先制备水基Fe₃O₄磁性液体，再制备油基Fe₃O₄磁性液体，其中，正相乳液制备时，将油基磁性液体缓慢滴加至溶有表面活性剂的水中得到；而反相乳液制备时，将水基磁性液体缓慢滴加至溶有表面活性剂的油性溶剂中得到。将其用于PDSE分离体系。其优点在于：简化了分离过程；避免多种表面活性剂的使用；兼具在水性体系和油性体系中进行PDSE操作的可能性；便于对萃取溶质进行后续的分离和纯化。

主权项

1.一种Fe3O4磁性液体复合胶质液体泡沫的制备方法，其特征在于，所述的Fe3O4磁性液体复合胶质液体泡沫包括正相乳液复合胶质液体泡沫和反相乳液复合胶质液体泡沫；其中正相乳液复合胶质液体泡沫的制备步骤如下：(1)制备水基Fe3O4磁性液体将硫酸铁或三氯化铁和硫酸亚铁或氯化亚铁按照Fe3+和Fe2+摩尔比为2.5～1.8：1混合后溶解于去离子水，控制Fe3+的浓度为0.02～0.1mol/L,再加入表面活性剂或分散剂，其中表面活性剂或分散剂与铁盐溶液的质量比为2～3，在搅拌条件下，向铁盐溶液中缓慢滴加稀碱液，碱的浓度控制在0.01～0.02mol/L，将溶液pH值调节到10～12后继续搅拌30分钟，在溶液中产生均匀的灰色‑黑色分布，在磁场约束下，有黑色松软絮状沉淀聚集，用去离子水反复洗涤洗去过量碱、表面活性剂或分散剂以及其他杂质，洗涤结束后，撤去磁场，补加去离子水，使得Fe3O4质量百分比为0.5％～2％，超声对磁性颗粒进行分散，即可得到分散良好的水基Fe3O4磁性液体；(2)制备油基Fe3O4磁性液体选取步骤(1)中制得的水基Fe3O4磁性液体，再加入步骤(1)中使用的表面活性剂或分散剂，添加量为铁盐溶液的1～2倍，充分搅拌2～3小时，在磁场约束条件下，用去离子水对磁性颗粒进行3～4次洗涤，洗去多余的表面活性剂或分散剂，撤去磁场，重新将磁性颗粒进行分散，定容，控制Fe3O4质量百分比为0.5％～2％；在搅拌条件下，向磁性液体中滴加浓度为0.01～0.02mol/L的稀硫酸,调节pH值至4.5～5.5后，充分搅拌1小时，后在磁场约束下，对磁性颗粒进行充分洗涤3～4次，撤去磁场，重新分散；向上述磁性液体中滴加油性溶剂，添加量为水溶液体积的0.2～0.8倍，充分进行搅拌，进行液液萃取，静置，直至水层颜色变浅，呈浅黑色‑灰色，而油层变为黑色，分去水层，利用无机干燥剂对油层进行充分除水干燥，通过过滤除去无机干燥剂后，即得到油基Fe3O4磁性液体；(3)制备正相乳液复合胶质液体泡沫将水溶性阳离子表面活性剂，溶解于定量去离子水中，阳离子表面活性剂的浓度为0.5～2％，于快速搅拌条件下，向其中滴加步骤(2)得到的油基Fe3O4磁性液体，得到灰色至黑色乳液；加去离子水定容，控制乳液的水油比为5～10，且阳离子表面活性剂的用量为0.05～0.2％，在施加磁场条件下，灰色至黑色胶束可从体系中分离汇聚，加去离子水洗涤除去过量的表面活性剂，反复多次后即得到正相乳液复合胶质液体泡沫；其中反相乳液复合胶质液体泡沫的制备步骤如下：在油性溶剂中加入阳离子型或非离子型表面活性剂，充分搅拌溶解，所述的油性溶剂的种类取决于萃取过程目标连续相的种类，向其中缓慢滴加步骤(1)制备的水基Fe3O4磁性液体，搅拌1～2小时后，静置观测其稳定性；对其施加磁场，黑色至灰色胶束可从油性溶剂中分离汇聚，此时用相应油性溶剂进行2～3次洗涤，后重新分散，定容即制得反相乳液复合胶质液体泡沫。