[发明专利]分散紫26的工业化生产方法

摘要

本发明涉及精细化工领域，具体地说涉及一种分散紫26的工业化生产方法，通过缩合、离析、过滤、酸析和废水处理五大步骤，并在废水处理中选择了价廉易得，易回收的溶剂进行萃取处理废水，处理后的废水，色度和COD很低，能够直接进入生化处理池。采用该工业化生产方法不仅提高了分散紫26的收率，还大大降低了苯酚消耗量，从而降低了原料消耗和成本，也降低废水色度和COD，达到清洁生产工艺的目的。

主权项

1.一种分散紫26的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：(1)缩合：在反应釜中加入2,3‑二氯‑1,4‑二氨基蒽醌、苯酚和碳酸钾，搅拌均匀后逐步升温至195～200℃并保温反应2～4h，并收集反应中蒸馏出的液体得到蒸馏液；所述2,3‑二氯‑1,4‑二氨基蒽醌、苯酚和碳酸钾的投料质量比为1：3.5～4：0.7～0.8；所述蒸馏液质量为2,3‑二氯‑1,4‑二氨基蒽醌添加质量的0.1～0.2倍；(2)离析：将步骤(1)得到的反应液放入离析釜中并降温至150～160℃，加入步骤(1)得到的蒸馏液；所述蒸馏液加完后，离析釜中温度降低至130～140℃，向离析釜中加入液碱；加碱结束后，向离析釜内加入软水，所述软水的加入量为2,3‑二氯‑1,4‑二氨基蒽醌质量的1.5～1.7倍，加软水时温度控制在85～100℃；软水添加结束后，继续搅拌30min以上，保持釜内温度在80℃以上；(3)过滤：搅拌结束后，开启离析釜底阀用泵将物料输送到滤槽过滤洗涤；滤槽进料的同时，开启真空泵抽取母液并将母液排到酸析釜中；母液抽干后，用80℃以上热水洗料，前5～6遍洗水排入酸析釜；后期洗水排到酚水处理，直到物料pH＝7～9出料；固体进行精制；(4)酸析：将母液和前期洗涤液合并入酸析釜中，向酸析釜内缓慢加入盐酸至pH为6.0～7.0稳定不变；用泵将酸析釜内的物料全部输送至沉降槽静置6个小时以上，把水层分至废水罐，苯酚母液转入中和釜；调节苯酚母液pH值为6.0～7.0后输送至精馏釜进行精馏；(5)废水处理：将步骤(4)中废水罐中的废水用盐酸调整废水pH为6.5～7.0，加入萃取溶剂搅拌萃取后静置分层；分层后将分层清晰的下部水层排入废水站生化处理池处理；再将上部溶剂层泵入蒸馏釜，回收溶剂和苯酚。