[发明专利]塑料助剂中硅元素的微波消解‑电感耦合等离子发射光谱检测方法在审
| 申请号： | 201710147994.3 | 申请日： | 2017-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN106644679A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 陈金河;陈斌;徐波 | 申请（专利权）人： | 百尔罗赫塑料添加剂（江苏）有限公司 |
| 主分类号： | G01N1/44 | 分类号： | G01N1/44;G01N21/73 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种塑料助剂中硅元素的微波消解‑电感耦合等离子发射光谱检测方法，属于化学技术领域。本发明中采用了较少的氢氟酸比例来进行消解，氢氟酸/硝酸比例19，所以在能确保样品的硅元素彻底消解之余也能进一步降低氢氟酸对消解设备及电感耦合等离子发射光谱仪的零件的腐蚀，从而减少设备损耗。本发明由于采用了较低干扰的硅元素分析线251.611nm及测试参数，所以提高了检测方式低重复性及准确性。 | ||
| 搜索关键词： | 塑料助剂 元素 微波 消解 电感 耦合 等离子 发射光谱 检测 方法 | ||
【主权项】：
一种塑料助剂中硅元素的微波消解‑电感耦合等离子发射光谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)准确称取不大于0.10g样品于消解罐中，加入消解液体，所述消解液体为质量比为1:9的氢氟酸和硝酸，摇匀上紧消解罐，置于微波消解仪中；(2)按照下例中微波消解程序进行微波消解，消解结束取出，冷却；微波消解程序如下：(3)摇匀过滤至100ml聚四氟乙烯容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度后，待测；(4)标准溶液制备：硅标准溶液浓度为0、10、20、50、100mg/L于聚四氟乙烯容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度、摇匀，供制备标准曲线；(5)根据下述条件设定电感耦合等离子发射光谱仪器，并设定电感耦合等离子发射光谱硅元素分析线为251.611nm，电感耦合等离子发射光谱仪器条件如下：(6)依次将试剂空白，标准溶液，样品空白，待测样品溶液导入发射光谱仪中测量，利用谱线强度和溶液浓度的关系，仪器自动绘制工作曲线并计算分析硅元素的含量结果。
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