[发明专利]一种Zr-B-O-N纳米复合涂层制备工艺

摘要

本发明涉及硬质涂层及其制备技术，具体地说是一种Zr‑B‑O‑N纳米复合涂层及其制备工艺，采用高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射技术在金属或合金基体上沉积Zr‑B‑O‑N涂层。为提高涂层中Zr元素含量，靶材分别选用金属Zr和化合物ZrB₂（纯度均为wt. 99.9%），镀膜前先通入Ar气，利用高功率脉冲磁控溅射Zr靶对基体表面进行轰击清洗，然后沉积金属Zr过渡层，最后再通入反应气体N₂和O₂，将Zr和ZrB₂靶同时起辉，开始沉积Zr‑B‑O‑N涂层。本发明涉及的Zr‑B‑O‑N涂层制备重复性好，并且容易工业化生产；制备出的Zr‑B‑O‑N涂层具有较高的硬度和弹性模量，良好的耐磨性能和抗氧化性能，而且组织结构致密、涂层与基体间的结合力强。

主权项

1.一种 Zr‑B‑O‑N 纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：该工艺首先利用高功率脉冲技术溅射金属Zr 靶，对金属基体表面进行轰击清洗；随后沉积Zr 过渡层；再采用高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射技术分别溅射金属Zr靶和化合物ZrB2 靶，在氮气和氧气的混合气氛中反应沉积Zr‑B‑O‑N涂层；该工艺的具体过程如下：先将真空室的本底真空抽至3×10‑3 Pa，然后在真空室内通入氩气对试样表面进行辉光放电清洗，工作压强控制在 1.2Pa，加‑800V 直流偏压，放电清洗时间10min；之后降低氩气流量，将工作压强保持在6.0×10 ‑1 Pa，开通高功率脉冲电源，平均输出功率1 kW，控制金属Zr靶起辉，靶电流2.4A，再轰击清洗5 min，依次降低偏压至‑600V、‑400V、‑200V，分别轰击清洗2min；之后降低偏压至‑50V，先沉积金属Zr过渡层10 min，靶基距保持在75mm，沉积温度300 ℃；随后通入反应气体 N2 和 O2 ，保持氧气流量比 O2 /(Ar+N2 +O 2 )=8%和氮气流量比N2 /(Ar+N2 +O2 )=10%，并利用喉阀将工作压强调至6.0×10 ‑1 Pa，维持高功率脉冲电源输出功率1kW，再开启脉冲直流电源，输出功率0.8 kW，靶电流2.6A，靶电压 350 V，控制 ZrB 2 化合物靶材起辉，开始沉积 Zr‑B‑O‑N 涂层，靶基距保持在75 mm，基体偏压仍为‑50 V；沉积时间根据具体使用要求而定；所制备的Zr‑B‑O‑N纳米复合涂层内存在不同取向的ZrO2 相及Zr2N相，涂层平均显微硬度为16GPa，涂层平均摩擦系数为0.8。