[发明专利]气相色谱法测定包装材料中5种抗氧化剂迁移量的方法

摘要

本发明公开了一种气相色谱法测定塑料食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的方法，其是将待测塑料食品包装材料制备成小塑料袋后，用蒸馏水洗净，晾干，然后将水基食品模拟液与油基食品模拟液分别装入小塑料袋内，在一定条件下进行接触；接着把获得的水基食品模拟物浸泡液经液液萃取处理后制备成水基食品模拟物待测液，把油基食品模拟物浸泡液直接过滤后制备成油基食品模拟物待测液，分别进行上机测定，从而获得待测塑料包装材料中5种抗氧化剂的迁移量。经试验验证，本发明方法对水基模拟物与油基模拟物的回收率和相对标准偏差均较理想，且具有操作简便、准确性高等特点，适用于塑料食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检测。

主权项

1.气相色谱法测定塑料食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的方法，其特征在于：包括如下操作步骤：步骤一、样品预处理：将待测的塑料食品包装材料用塑料封口机制成规格为10cm×10cm的小塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取一个晾干后的小塑料袋，装入25mL水基食品模拟液；另取一个晾干后的小塑料袋装入25mL油基食品模拟液，然后用塑料封口机密封，使食品模拟液与小塑料袋充分接触，以分别获得水基食品模拟物浸泡液与油基食品模拟物浸泡液；步骤二、待测液的制备：1）水基食品模拟物待测液的制备：将步骤一所得水基食品模拟物浸泡液移入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL，收集上层萃取液；将所得萃取液于45℃下氮气吹扫至液体体积小于25 mL，再用乙酸乙酯定容至25 mL，从中吸取1 mL经0.45 μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为水基食品模拟物待测液；2）油基食品模拟物待测液的制备：吸取1 mL步骤一所得油基食品模拟物浸泡液，经0.45 μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为油基食品模拟物待测液；步骤三、分析检测：将BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化剂CA这五种抗氧化剂的储备液分别配制成七个浓度梯度的标准工作液，采用气相色谱仪对其进行检测，并以吸收峰面积对含量作标准曲线，分别得到五种抗氧化剂的线性回归方程；之后将所得水基食品模拟物待测液与油基食品模拟物待测液分别采用气相色谱仪进行检测，以获得待测液中五种抗氧化剂的峰面积；步骤四、检测结果计算：将所获得各参数值代入下式进行计算，以获得待测液中五种抗氧化剂的迁移量；，式中：X‑待测液中抗氧化剂类物质的迁移量，单位为mg/kg；A‑待测液中抗氧化剂类物质的峰面积；A₀‑空白对照中抗氧化剂类物质的峰面积；As‑标准工作液中抗氧化剂类物质的峰面积；c‑标准工作液中抗氧化剂类物质的浓度，单位为mg/L；V‑浸泡液体积，单位为L；S‑样品与食品模拟物的接触面积，单位为dm²；6‑欧盟指令2002/72/EC中规定mg/kg=6 mg/dm²；步骤一中水基食品模拟液与小塑料袋的接触时间为2 h，接触温度为60 ℃；油基食品模拟液与小塑料袋的接触时间为48 h，接触温度为20 ℃；步骤三中气相色谱检测的条件为：色谱柱：HP‑5，30 m×320μm×0.25μm；检测器：FID；载气：氮气，纯度≥99.999%；载气流量：1.0 mL/min；进样方式：不分流进样；进样口温度：320 ℃；进样量：1μL；H₂流量：35 mL/min；空气流量：350 mL/min；尾吹流量：10 mL/min；色谱柱升温程序：以100℃保持2min，然后以30℃/min升温至220℃，再以15℃/min升温至282℃，最后以30℃/min升温至320℃，保持15min。