[发明专利]一种碳酸钙纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳酸钙纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用静电纺丝技术与高温焙烧相结合的方法，制备了CaCO₃纳米纤维。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液；(2)制备聚乙烯吡咯烷酮PVP/Ca(NO₃)₂复合纳米纤维，采用静电纺丝技术制备；(3)制备CaCO₃纳米纤维，通过高温热处理PVP/Ca(NO₃)₂复合纳米纤维，得到CaCO₃纳米纤维，具有良好的结晶性，属于三方晶系，直径为130±1.7 nm，长度大于30 µm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种碳酸钙纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与高温焙烧相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用去离子水和N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，制备产物为碳酸钙CaCO₃纳米纤维，其步骤为：(1) 配制纺丝液钙源使用的是四水合硝酸钙Ca(NO₃)₂·4H₂O，采用去离子水和N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，将1.5007 g Ca(NO₃)₂·4H₂O加入到4.0174 g 去离子水中，磁力搅拌完全溶解后，加入7.9826 g DMF，再加入1.5016 g PVP，继续搅拌6 h得到无色透明的纺丝液；(2) 制备PVP/Ca(NO₃)₂ 复合纳米纤维将纺丝液注入一支带有1 mL塑料喷枪头的10 mL注射器中，将石墨棒插入纺丝液中，用铜线连接石墨棒和高压直流电源的正极接线柱，将高压直流电源的地线接线柱与垂直放置的铁丝网用铜线连接并接地，铁丝网作为复合纳米纤维的接收装置，喷枪头与水平面的夹角为15º，喷枪头与接收屏铁丝网的间距为15 cm，纺丝电压为13 kV，室内温度为20‑25℃ ，相对湿度为40 %‑60 %，进行静电纺丝得到PVP/Ca(NO₃)₂复合纳米纤维；(3) 制备CaCO₃纳米纤维将所述的PVP/Ca(NO₃)₂复合纳米纤维放到程序控温马弗炉中进行热处理，以1 ℃ /min的升温速率升至500℃ 并保温5 h，之后以1 ℃ /min的降温速率降至200℃ ，然后随炉体自然冷却至室温，得到CaCO₃纳米纤维，直径为130±1.7 nm，长度大于30 µm。