[发明专利]一种高纯度坎地沙坦酯晶型I的制备方法在审
| 申请号: | 201710088154.4 | 申请日: | 2017-02-20 |
| 公开(公告)号: | CN106866633A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
| 发明(设计)人: | 王冠;姜凯;王超;刘世超;孙详彧 | 申请(专利权)人: | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号: | C07D403/10 | 分类号: | C07D403/10;A61K31/4184;A61P9/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264205 山东省威海市经区崮*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种高纯度坎地沙坦酯晶型I的制备方法,属于原料药制备技术领域。本发明的技术方案是将坎地沙坦酯加入乙腈与水的混合溶剂中,溶液固液比为0.03 g/g~0.08g/g,在40~60℃下搅拌溶解,连续搅拌30~60分钟;降温至30~35℃,加入坎地沙坦酯晶种,之后恒温养晶1~3h;然后降温至5~10℃,降温速率控制在0.1~0.2℃/min,并在此温度下恒温养晶1~3h;过滤、洗涤、干燥,得坎地沙坦酯产品。本发明提供了一种高纯度的坎地沙坦酯晶型I原料药,高效液相色谱纯度达99.95%以上,结晶过程的单程摩尔收率在85.0%以上。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 沙坦酯晶型 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度坎地沙坦酯晶型I的制备方法,其特征在于,含有以下步骤: 第一步 将坎地沙坦酯加入乙腈与水的混合溶剂中,溶液固液比为0.03 g/g~0.08g/g,在40~60℃下搅拌溶解,连续搅拌30~60分钟;第二步 过滤,脱色;将滤液移入结晶器中,降温至30~35℃,加入坎地沙坦酯晶种,之后恒温养晶1~3h;然后降温至5~10℃,降温速率控制在0.1~0.2℃/min,并在此温度下恒温养晶1~3h;第三步 过滤、洗涤、干燥,得坎地沙坦酯产品。
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