[发明专利]一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法

摘要

本发明属于岩矿成分分析检测技术领域，具体涉及一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法。本发明中将硼铁矿或者硼镁铁矿样品磨成100目的粉状物，称取定量后，经过酸化处理得到预定溶液后，加入碳酸钡使溶液保持pH7左右，并使硅、铁、铝、钙、镁等干扰元素形成沉淀分离除去，完后选用甲基红作为该实验的第一种指示剂，该反应等当点的突跃范围pH在6.5‑9.5，选用酚酞作为第二步检测的变色指示剂。为了使检测反应终点明显，提高测定的灵敏度及准确度，可分次加入甘露醇，后者与硼络合物生成络合酸的酸度比硼酸本身强得多，使得指示效果更加明显。本发明采用容量法测定硼铁矿及硼镁铁矿中硼含量，对硼的含量检测具有针对性，检测更加准确。

主权项

一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将硼铁矿或者硼镁铁矿样品磨成100目的粉末状样品；步骤2：将步骤1所述的粉末状样品和混合酸按照固液比0.75‑1.2：50克每毫升加入到烧杯中，得到混合物；所述的混合酸中盐酸：浓硝酸：水三者的体积比为0.08‑0.12：0.35‑0.45：0.46‑0.54；加热煮沸所述混合物，直至所述混合物体积减少至原来体积的0.3‑0.4倍；步骤3：向步骤2处理得到的混合物中加入浓度为2％的二氯化钡，加入量为此时烧杯中混合物体积的7‑9倍；然后加30％的氢氧化钠，产生氢氧化铁沉淀，继续添加所述的30％氢氧化钠溶液，直至烧杯中溶液中氢氧化铁沉淀有溶解后，加热煮沸后得到溶液，取下；步骤4：趁热向步骤3得到的溶液加入浆糊状碳酸钡，搅拌至有碳酸钡沉淀生成后，再次添加所述的碳酸钡，再次添加量为所述溶液体积的0.02‑0.05倍，继续加热煮沸所述的溶液1‑2分钟；步骤5：将经过步骤4处理过的烧杯中的溶液，用脱脂棉加纸浆过滤于锥形瓶中，加水至锥形瓶内的液体体积增至原来的2.4‑2.5倍，得到滤液；步骤6：向经过步骤5处理后的滤液中滴入1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液中滴入所述的甲基红溶液2滴，滴入后用盐酸1+1中和至红色，继续添加1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液加入所述的甲基红6‑8滴，加热煮沸，使得锥形瓶内的滤液体积为原来体积的0.7‑0.8倍，取下；步骤7：用流水冷却锥形瓶，用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定经过步骤6处理后的滤液至黄色后，按照固液比为0.8‑1.1：78‑85克每毫升向所述的滤液中加入甘露醇，在加入甘露醇的滤液中再加入1％的酚酞溶液，加入量为每80毫升所述滤液加入所述的酚酞溶液10‑17滴，然后再用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液将加入所述酚酞溶液 的滤液滴定至红色；步骤8：将经过步骤7处理过滤液按照固液比0.7‑1.5：70‑85克每毫升再次加入甘露醇，若红色退去，则继续添加0.05mol/L氢氧化钠滴定至红色，按照固液比0.7‑1.5：70‑85克每毫升再次加入甘露醇，如此反复进行，直至加入所述的甘露醇后滤液的红色不退为止。