[发明专利]一种拉科酰胺的合成方法有效
| 申请号： | 201710058369.1 | 申请日： | 2017-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN106866456B | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 周显峰;李卓华;左景冉;李法东;张兆珍;董廷华;吴柯;李保勇 | 申请（专利权）人： | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/22 | 分类号： | C07C237/22;C07C231/14 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： |
本发明公开了一种拉科酰胺的合成方法。该合成方法以环氧乙基甲醇为起始原料，依次经过甲基化、酸性开环、与苄胺缩合、叠氮化和还原酰化共五步反应得到拉科酰胺。该合成方法的原料简单易得，反应条件温和，后处理简单，产品的纯度高，收率高。 |
||
| 搜索关键词： | 一种 拉科酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种拉科酰胺的合成方法，其特征是，以环氧乙基甲醇为起始原料，经过甲基化生成2‑（甲氧基甲基）环氧乙烷，然后经酸性开环、与苄胺缩合、叠氮化反应生成R‑2‑叠氮基‑N‑苄基‑3‑甲氧基丙酰胺，最后经还原酰化共五步反应得到拉科酰胺；具体包括以下步骤：1）将环氧乙基甲醇溶于水中，在‑10℃~0℃下同时滴加甲基化试剂与碱溶液，滴毕保温反应至反应完全；反应完成后用酸调节pH至中性；经二氯甲烷萃取，有机相干燥后得到含2‑（甲氧基甲基）环氧乙烷的二氯甲烷溶液；2）在步骤1）的溶液中加入酸，然后加热回流反应，反应结束后经洗涤、干燥，得到含有R‑2‑羟基‑3‑甲氧基丙酸的二氯甲烷溶液；3）将步骤2）的溶液降温至‑15℃~0℃，依次滴加氯甲酸异丁酯、有机碱与苄胺进行反应，反应完成后经洗涤、干燥得到含R‑2‑羟基‑N‑苄基‑3‑甲氧基丙酰胺的二氯甲烷溶液；4）步骤3）的溶液中加入1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯和叠氮磷酸二苯酯进行反应，反应完全后得到R‑2‑叠氮基‑N‑苄基‑3‑甲氧基丙酰胺的二氯甲烷溶液；5）将步骤4）的溶液加入三甲基氯硅烷，加热回流反应0.5～1.5h，再加入乙酸酐后于常温下反应至反应完全，经洗涤、干燥、蒸干得到拉科酰胺粗品，然后经乙酸乙酯重结晶得到拉科酰胺成品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于齐鲁天和惠世制药有限公司，未经齐鲁天和惠世制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710058369.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种氯霉素半抗原及其制备方法和应用
- 下一篇：一种对氯苯肼的合成方法
