[发明专利]原位氮掺杂的超大孔径介孔碳材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种原位氮掺杂的超大孔径介孔碳材料及其制备方法，其孔径集中在17.4‑26.8nm之间，BET比表面为428‑984m2/g，孔容为0.72‑2.38cm3/g,氮元素含量为4.17‑4.63wt%，氮原子掺杂形式为吡啶氮、吡咯氮及季铵氮。制备方法是利用含氮的生物高分子壳聚糖作为碳源，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，商业化表面活性剂F127为结构导向剂，去离子水作为主溶剂，利用溶胶‑凝胶法，使壳聚糖与水解后的正硅酸乙酯结合成高聚合度的杂化材料，并与结构导向剂F127通过氢键作用自组装成介观结构，脱除模板后即得。本发明方法简单，原料易得，可调节孔径大小。

主权项

1.一种原位氮掺杂的超大孔径介孔碳材料，其孔径集中在17.4‑26.8nm之间，BET比表面积 为428‑984m2/g，孔容为0.72‑2.38cm3/g,氮元素含量为4.17‑4.63wt%，氮原子掺杂形式为吡啶氮、吡咯氮及季铵氮；其制备方法是利用含氮的生物高分子壳聚糖作为碳源，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，商业化表面活性剂F127为结构导向剂，去离子水作为主溶剂，利用溶胶‑凝胶法，使壳聚糖与水解后的正硅酸乙酯结合成高聚合度的杂化材料，并与结构导向剂F127通过氢键作用自组装成介观结构，脱除模板后形成含氮且具有超大孔径的介孔材料；具体步骤如下：（1）将0.75‑1.5g壳聚糖粉末均匀分散在23.5‑42ml去离子水中，再加入1.5‑3ml2M HCL溶液，搅拌15min后得到壳聚糖酸性溶液A；将0.75‑1.5gF127溶于3‑6ml乙醇中，再加入1ml0.2MHCL，搅拌5min后逐滴滴入3.7ml正硅酸乙酯，反应10min后得到B溶液；将A逐滴加入B中，在40℃下搅拌1.5‑3h，得到混合物，该步骤所有搅拌功率在100‑350W之间，搅拌速度为100‑350rpm；（2）将所得混合物移入培养皿中， 15‑25℃下老化48‑72h，得到成熟的凝胶，再放入烘箱80‑100℃固化8‑12h，然后置于管式炉中，在惰性气氛N2保护下以2‑3℃/min的速率升温至900℃并保温2h，得到碳‑硅杂化材料；（3）用2‑3mol/L氢氧化钠溶液浸渍上述得到的碳‑硅杂化材料，置于80‑95℃的恒温水浴箱12‑24h，然后将混浊液抽滤洗涤至中性，最后经过干燥得到具有超大孔径的介孔碳材料。