[发明专利]一种蔬菜中多溴联苯醚残留检测的前处理技术

摘要

本发明公开了一种蔬菜中多溴联苯醚残留检测的前处理技术，属于分析化学技术领域。其步骤为：一、对研磨过的蔬菜样品进行ASE萃取；二、将萃取液浓缩；三、将浓缩后的萃取液上样于活化后的弗罗里硅土‑酸性硅胶固相萃取净化柱，用正己烷进行洗脱；四、将洗脱液吹干后加入定量正己烷重新溶解；五、气相色谱配电子捕获器(GC‑ECD)检测。本发明建立的蔬菜样品中PBDEs残留的前处理技术具有操作简单，速度快，萃取效率高等优点；采用自制备的固相萃取净化柱净化蔬菜提取液，净化效果好且成本低。GC‑ECD检测发现该前处理技术高效、灵敏，对蔬菜中的PBDEs提取效率高，净化效果好，适用于蔬菜中多溴联苯醚残留定性与定量分析的前处理。

主权项

1.一种蔬菜中多溴联苯醚残留检测的前处理技术，其步骤为：步骤一、将蔬菜样品洗净晾干，剪成碎片，加入石英砂和硅藻土，充分研磨后全部转移至 ASE萃取池中进行提取，蔬菜样品与石英砂和硅藻土的质量比为1:1:2，ASE萃取过程为：采用有机溶剂对蔬菜样品进行提取，萃取池炉温为100℃，压力为1500 Psi；加热5 min后，静态萃取5 min，冲洗体积60%，氮气吹扫60 s，循环2次，ASE提取的提取剂为正己烷和丙酮的混合溶液，混合体积比为4:1；步骤二、收集提取液，进行浓缩；步骤三、活化SPE净化柱，将浓缩后的提取液上样到SPE净化柱后进行洗脱，并收集洗脱液，所述的SPE净化柱为弗罗里硅土‑酸性硅胶复合SPE净化柱，净化柱中自下而上的装填物质为：垫片、无水硫酸钠、弗罗里硅土、酸性硅胶、无水硫酸钠及垫片，无水硫酸钠、弗罗里硅土、酸性硅胶、无水硫酸钠的装填质量比为1:1:1:2；步骤四、吹干洗脱液，加入定量有机溶剂重新溶解，得到待分析的样品溶液。