[发明专利]一种以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌粉体的方法

摘要

本发明公开了一种以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌粉体的方法，其主要制备方法为以工业氧化锌为原料，采用硫酸浸出20min；浸出完成后，采用高锰酸钾—双氧水联合深度除铁，加锌粉除铜、镉等杂质，除杂pH控制在5.0～5.4，反应温度控制在80～90℃；除杂完成后，选用碳酸氢铵直接沉淀制备前驱体碱式碳酸锌，陈化时间35～45min，陈化温度40～70℃，再把该前驱体放入40～60℃的烘箱中干燥30min后于450～600℃的高温箱式电阻炉中煅烧可制得的氧化锌粉体。本发明制得的氧化锌粉体形貌好，粒度均匀；可降低现行制备纳米氧化锌原料的成本；沉淀剂用廉价的碳酸氢铵，最后可经过浓缩结晶得含锌硫酸铵晶体，这可作为农用肥出售，降低成本的同时减少废水的污染。

主权项

一种以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌粉体的方法，包括硫酸浸出工业氧化锌，除杂、沉淀制得前驱体及对前驱体煅烧获得氧化锌粉体，其特征在于，具体包括以下步骤：1)量取60～100ml、3mol/L的硫酸于400mL的烧杯中，置于磁力搅拌器上进行加热并搅拌，到温度升到80℃时，称取8～10g工业氧化锌分批加入烧杯中，反应完毕后以蒸馏水清洗烧杯；2)温度至80℃时，按照工业氧化锌质量的1％～2％加入0.1mol/L的KMnO溶液，反应时间30～45min，调节pH值为5.0～5.4，过滤，得滤液；3)于步骤2)中得到的滤液中分4次滴加质量百分比浓度为40％的过氧化氢8～14mL，控制温度80～90℃，调节pH为5.0～5.4，反应30～45min，后冷却、过滤，得滤液；4)将步骤3)中得到的滤液加热到80～90℃时，向滤液中加入600目的锌粉，反应30～45min，调节pH为5.0～5.4，并冷却、过滤，得滤液；5)向步骤4)中得到的滤液中加入蒸馏水稀释至溶液总体积为100mL，得到稀释后的净液；6)将步骤5)中得到的稀释后的净液加热至45℃以上，按照工业氧化锌和碳酸氢铵粉末质量比为10:7～10:9的量加入碳酸氢铵粉末后不断搅拌，陈化35～45min，陈化温度40～70℃并冷却，过滤，得滤饼碱式碳酸锌；7)将步骤6)中得到的滤饼放入蒸发皿中，并置于烘箱中干燥30min，得到前驱体碱式碳酸锌。8)将步骤7)中得到的前驱体碱式碳酸锌放入450～600℃高温箱式电阻炉中煅烧2h，得纳米氧化锌粉体。