[发明专利]一锅串联反应合成色胺酮类生物碱的方法

摘要

本发明公开了一种串联反应合成色胺酮类生物碱的方法，属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为：（1）将邻溴苯乙酮类化合物、二甲基亚砜和碘单质置于反应容器中，于110℃加热搅拌反应；（2）冷却至室温，加入邻氨基苯甲酰胺类化合物、铜盐和碱，于室温搅拌反应，之后升温至100℃搅拌反应至TLC跟踪监测反应完全，最终制得色胺酮类生物碱。本发明克服了目前该类化合物合成方法中原料种类少、底物适用范围窄、反应条件苛刻、使用对水敏感的强酸性试剂等缺点，是一种一锅串联合成色胺酮类生物碱的高效方法，该合成方法具有起始原料简单易得、反应条件温和和操作简单等优点。

主权项

1.一锅串联反应合成色胺酮类生物碱的方法，其特征在于具体步骤为：在25mL的反应瓶中依次加入119mg邻溴苯乙酮、3mL二甲基亚砜和152mg碘单质，于110℃加热搅拌反应3h，之后冷却至室温，加入54.5mg邻氨基苯甲酰胺、11.5mg CuBr和221mg K₂CO₃，于室温搅拌反应5h，之后于100℃加热搅拌反应3h；反应完成后，向反应瓶中加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，二氯甲烷萃取，有机相用水和饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，过硅胶柱分离，石油醚与乙酸乙酯的体积比为3：1,分离得70mg黄色固体色胺酮，收率为71％。