[发明专利]烟用爆珠中邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯增塑剂的测定方法

摘要

一种烟用爆珠中邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯增塑剂的测定方法，其特征在于：在溶剂存在的情况下，将爆珠与惰性的陶瓷均质子混合，采用外力震荡的方法（涡旋）使爆珠破碎，破碎后的混合溶液经过微膜过滤后，采用气相色谱‑质谱联用（GC‑MS）实现不同类型增塑剂的高通量检测。该方法使爆珠的破碎和目标物的提取一步完成，并同时实现邻苯二甲酸酯和磷酸三丁酯类增塑剂的测定，该方法具有较高的测定通量，且回收率好，准确度高。

主权项

1.一种烟用爆珠中邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯增塑剂的测定方法，其特征在于：对烟用爆珠样品破碎的同时对待测物进行提取，采用气相色谱‑质谱联用（GC‑MS）实现不同类型增塑剂的高通量检测，具体步骤如下：称取0.2 ‑0.3g爆珠样品至25 mL具塞三角瓶中，准确至0.0001 g，加入若干陶瓷均质子，再加入5‑10 mL异丙醇和100 µL内标溶液，采用涡旋振荡仪，在2000 rpm的条件下进行涡旋振荡5 min，爆珠破碎后，取适量上清液，经过0.22 µm尼龙滤膜，采用GC‑MS进行检测；每批次均做空白试验，即不加样品，重复上述步骤；GC‑MS的分析条件如下：气相色谱条件：进样口温度：280℃；进样量：1 μL，分流进样，分流比：10:1；载气：氦气，恒流模式，流速：1.0 mL/min；升温程序：初始温度60℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率至220℃，保持1 min，再以5 ℃/min的速率至280℃，保持15 min；质谱条件：电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；测定方式：选择离子监视方式（SIM）扫描；溶剂延迟：6 min。