[发明专利]一种氰乙基三乙氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及有机化学制备工艺领域，具体涉及一种氰乙基三乙氧基硅烷的制备方法。本发明是采用固载催化剂进行加成反应，主要是先将四乙氧基硅烷固载到4A分子筛上，通过水解在其上得到更多羟基，然后将钛离子固载在4A分子筛上，然后用助催化剂六甲基磷酰三胺除掉其中生成的盐酸；合成时采用混料进行进料反应，首先将催化剂和助催化剂一起投入反应釜内，混料通过固载催化剂进行加成反应，反应完后粗品可直接蒸馏得到99%以上的产品；本发明的产品摩尔收率可以达到94%以上；且固载催化剂，可重复使用，相对于现有方法合成的产品收率更高及产品质量更稳定，而且成本低、产能高、副产物少、设备要求低等优点，易工业化生产。

主权项

1.一种氰乙基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、固载催化剂的配置过程：1.1）首先向带有温度计、冷凝器和机械搅拌的反应器中定量加入分子筛和硅烷；1.2）投料完成后将反应器温度升至100℃~105℃搅拌1.5~2.5小时后，向反应器中滴加定量的去离子水进行反应，反应1.5~2.5小时后降温至常温，然后在其中加入定量的四氯化钛；1.3）加料完毕后将反应器温升至96℃~98℃继续反应11~13小时，反应完毕后过滤，滤渣为固载催化剂粗品，将其使用定量的助催化剂浸泡2~3小时后过滤得到催化剂，助催化剂滤液备用；2）、反应过程：2.1）先将固载好的催化剂全部填入反应釜内，在用氮气将反应釜中的空气排尽后，然后将助催化剂滤液投入反应釜内，同时将丙烯氰和三乙氧基硅烷定量的投入计量罐内；2.2）投料完成后开始升温，将釜温升至56℃，混料从催化剂填充管内开始进料反应，进料过程中保持釜温在56℃~59℃之间，根据釜温控制进料速度，进料完毕后在56℃~59℃之间继续反应1.5~2.5小时；2.3）反应完毕后将粗品导入蒸馏釜内直接蒸馏可得到含量为99%以上的产品；导出粗品后可继续投料反应，固载好的催化剂可循环使用，每次投料前均需要投助催化剂进入反应釜内。