[发明专利]一种耐热、耐腐蚀的高分子量聚芳硫醚砜的制备方法

摘要

本发明公开了一种新型耐热、耐腐蚀的高分子量聚芳硫醚砜的制备方法，涉及高分子材料领域，以硫化钠、4,4’‑二氯二苯砜为原料，以氯化锂和醋酸钠为催化剂，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，以氢氧化钠为助剂，其生产的具体工艺流程依次包括预聚合、4,4’‑二氯二苯砜溶液的配制、再聚合、析出，以及洗涤、过滤、干燥和包装等，最终得到聚芳硫醚砜产品；本发明采用预聚合和再聚合的方法，低压下就可达到较高的聚合温度，低压聚合法，降低了操作危险性，同时大幅度降低了生产成本；本发明采用氯化锂和醋酸钠为催化剂，使得聚芳硫醚砜树脂的合成周期缩短，能耗降低；此外，本发明还采用水对聚芳硫醚砜树脂进行析出处理，析出成本低、效果好，产品颗粒更均匀。

主权项

1.一种耐热、耐腐蚀的高分子量聚芳硫醚砜的制备方法，以含水硫化钠、4,4’‑二氯二苯砜为原料，其特征在于：以氯化锂和醋酸钠为催化剂，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，以氢氧化钠为助剂，其生产的具体工艺流程包括如下步骤：（1）预聚合：将含水硫化钠、氢氧化钠、催化剂以及1/4‑1/2的4,4’‑二氯二苯砜投入脱水釜中，再加入N‑甲基吡咯烷酮，然后通入氮气保护，开启搅拌，将该体系温度升高至150‑200℃，含水硫化钠脱水；在脱水过程中硫化钠和4,4’‑二氯二苯砜发生预聚合反应，该过程维持2小时；（2）4,4’‑二氯二苯砜溶液的配制：将剩余的 4,4’‑二氯二苯砜投入溶解釜中，再加入一定量的N‑甲基吡咯烷酮，然后通氮气保护，开启搅拌，将溶解釜温度升高至80‑120℃，直至4,4’‑二氯二苯砜完全溶解；（3）再聚合：将步骤（1）中得到的预聚合反应液和步骤（2）中得到的4,4’‑二氯二苯砜的N‑甲基吡咯烷酮溶液移至聚合釜内，在氮气的保护下，催化剂促使4,4’‑二氯二苯砜和预聚物继续进行缩聚反应，此时温度升至180‑220℃，反应压力为0‑1MPa，维持反应3‑7h，最终生成聚合物溶液；（4）析出：向聚合物溶液中加入一定量的蒸馏水，析出聚芳硫醚砜颗粒，经固液分离后形成的颗粒粗产品进入下一步处理，并将分离得到的母液送至回收工序；（5）将步骤（4）中得到的颗粒粗产品经洗涤、干燥、包装得到高分子量聚芳硫醚砜产品。