[发明专利]两步合成亚硝酰硝酸钌的方法有效
| 申请号： | 201710023096.7 | 申请日： | 2017-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN106698529B | 公开（公告）日： | 2017-12-26 |
| 发明（设计）人： | 杨拥军;雷婧;叶咏祥;雷海波;欧阳文兵;雷涤尘;杨静 | 申请（专利权）人： | 郴州高鑫材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G55/00 | 分类号： | C01G55/00 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 夏艳 |
| 地址： | 423400 湖南省郴*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种两步合成亚硝酰硝酸钌的方法，属于亚硝酰硝酸钌的合成领域。该方法以钌为原料，采用氧化蒸馏硝酸吸收和气体亚硝酰化，两步制备得到亚硝酰硝酸钌溶液，经旋转蒸发获得客户需求的亚硝酰硝酸钌溶液或晶体，产品达到YS/T 755‑2011标准。本发明方法不但解决了传统方法制备亚硝酰硝酸钌带进大量的杂质元素和工艺流程繁杂等难题，而且具有工艺短，操作简单，能耗低，适合于工业化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 亚硝酰 硝酸 方法 | ||
【主权项】：
两步合成亚硝酰硝酸钌的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)、钌氧化蒸馏硝酸吸收：将原料钌置于蒸馏反应釜中，氧化蒸馏生成黄色的RuO4气体；所述RuO4气体经2级去离子水洗涤后，通入3级4～8mol/L硝酸溶液吸收，得到钌的硝酸吸收液；未被吸收的尾气经2级13～18wt％的NaOH溶液处理；所述原料钌与硝酸溶液的质量比为1～10︰100；所述氧化蒸馏采用的工艺是：氢氧化钠通氯气蒸馏、硫酸滴加氯酸钠蒸馏、硫酸滴加硝酸蒸馏或者盐酸加双氧水蒸馏；(2)、气体亚硝酰化：将上述得到的钌的硝酸吸收液加热至100℃，向溶液中缓慢通入一氧化氮和二氧化氮的混合气体，直至溶液由暗黑色转变成亮红色的亚硝酰硝酸钌溶液，停止反应；得到的亚硝酰硝酸钌溶液经旋转蒸发仪浓缩，得到终产品。
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