[发明专利]基于液液微萃取的GC-MS测卷烟烟气中芳香胺的方法

摘要

一种基于液液微萃取的GC‑MS检测卷烟主流烟气中9种芳香胺的方法，其特征在于：首先通过剑桥滤片捕集主流烟气中的释放的芳香胺，加入内标，以盐酸水溶液对抽吸得到的剑桥滤片进行振荡提取，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至12~13，加入一定量的萃取溶剂甲苯、盐析剂无水硫酸钠进行震摇，离心后取出上层甲苯层，以七氟丁酸酐进行衍生化，经分散固相萃取净化后，以GC‑MS对其中的芳香胺含量进行分析，并通过内标法进行定量。本方法的样品前处理操作简单、快速，分析检测时间短，且方法的重复性好、回收率高，适用于卷烟主流烟气中9种芳香胺释放量的检测。

主权项

1.一种基于液液微萃取的GC‑MS检测卷烟主流烟气中9种芳香胺的方法，其特征在于：首先通过剑桥滤片捕集主流烟气中的释放的芳香胺，加入内标，以盐酸水溶液对抽吸得到的剑桥滤片进行振荡提取，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至12~13，加入一定量的萃取溶剂甲苯、盐析剂无水硫酸钠进行震摇，离心后取出上层甲苯层，以七氟丁酸酐进行衍生化，经分散固相萃取净化后，以GC‑MS对其中的芳香胺含量进行分析，并通过内标法进行定量；具体步骤如下：（1）样品前处理：按照GB/T 5606. 1—2004和GB/T 16447—2004的方法抽样并调节3R4F卷烟样品，捕集卷烟主流烟气粒相物，将捕集后的滤片放置于100 mL样品瓶中，分别加入60 mL 5% HCl水溶液和 50 μL混合内标，于振荡器上振荡萃取45 min，全部提取液定性滤纸过滤后，用4.0 mol/L NaOH溶液调节pH至12~13，添加2 mL甲苯和2 g无水硫酸钠，液液分散涡旋提取2 min，8000 r/min离心后取出上层有机相，用5 μL七氟丁酸酐（HFBA）衍生40 min，用无水硫酸镁、N‑丙基乙二胺（PSA）和C18 粉末分散固相萃取净化后作为样品待测液；（2）标准工作溶液配制：配制包括9种芳香胺和6种氘代内标的单标储备液的配制、9种芳香胺和6种氘代内标的混标储备液的配制以及系列标准工作溶液的配制，6种氘代内标具体为：邻甲氧基苯胺‑d7、2,6‑二甲基苯胺‑d11、邻甲苯胺‑d9、1‑萘胺‑d7、2‑萘胺‑d7和4‑氨基联苯‑d9；（3）GC‑MS测定：吸取配制好的系列标准工作溶液注入GC‑MS，以标准系列峰面积与内标峰面积之比对其质量建立线性回归方程，对样品待测液进行测定，测得各目标芳香胺的峰面积与内标峰面积之比，代入线性回归方程，分别得到样品中9种芳香胺的含量；GC‑MS分析条件如下：色谱柱：DB‑35弹性毛细管柱，30 m × 0.25 mm × 0.25µm；进样口温度：280℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；进样量：1 μL；不分流进样；载气：氦气，恒流模式，流量0.8 mL/min；程序升温：60℃保持2 min，然后以10℃/min的速率升至140℃，再以4℃/min的速率升至190℃，最后以30℃/min的速率升至280℃，保持20 min；质谱条件：传输线温度：280℃；电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；离子源温度：260℃；溶剂延迟：8 min；采用选择离子模式（SIM）扫描。