[发明专利]一种高效改性层状双氢氧化物阻燃添加剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高效改性层状双氢氧化物阻燃添加剂的制备方法，具备包括采用沉淀法制备双氢氧化物，然后用十二烷基硫酸钠插层改性双氢氧化物，与层间碳酸根阴离子进行交换，最后引入含磷阻燃剂BHPPO与插层改性的双氢氧化物反应，通过与双氢氧化物表面羟基反应接枝BHPPO。本发明采用无机阻燃剂层状双氢氧化物LDH，无卤无毒，并通过引入阴离子表面活性剂SDS对制备得到的LDH有机插层改性，使其疏水化，提高了层间距，也提高阻燃剂LDH与高分子的相容性，通过引入含磷阻燃剂BHPPO与SDS插层改性LDH表层羟基进行反应接枝，与LDH插层的SDS协同作用，大大提高了阻燃效率，同时还协同保证了加入阻燃剂后的高分子的力学性能如强度和韧性。

主权项

一种改性层状双氢氧化物阻燃添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)共沉淀法制备层状双氢氧化物：A.用去离子水与可溶性钙盐或镁盐以及可溶性铝盐配制含二价金属离子M2+和Al3+的混合盐溶液，并且使得溶液中M2+/Al3+金属离子的摩尔比值在1～5之间，其中M2+代表Ca2+或Mg2+；用氢氧化钠和碳酸钠配制混合碱溶液；B.将配好的混合盐溶液与混合碱溶液按1∶1的体积比倒入反应器中，在60～150℃下反应，反应完毕后再用乙醇溶液抽滤洗涤，经过多次的抽滤洗涤，最后将得到的固体物质在烘箱中进行干燥8～24h，即得到层状双氢氧化物，其化学式为[M2+1‑xAl3+x(OH)2]x+(CO32‑)x/2·mH2O，其中M2+是二价金属离子Ca2+或Mg2+，m值在1～4之间；M2+/M3+金属离子的摩尔比值为1～5；(2)插层改性层状双氢氧化物：通过离子交换法，将十二烷基硫酸钠与层状双氢氧化物中的CO32‑进行层间阴离子交换进行插层改性，具体步骤如下：将步骤(1)得到的层状双氢氧化物经研磨粉碎后加入到去离子水中分散均匀成乳浊液，将十二烷基硫酸钠溶于水配成溶液然后缓慢倒入乳浊液中，加热60‑90℃搅拌，反应5‑10h后，将乳浊液过滤，洗涤干燥得到插层改性层状双氢氧化物。(3)表面接枝插层改性层状双氢氧化物：将BHPPO(2‑(4‑羟苯基)苯膦氧化物)表面接枝到插层改性层状双氢氧化物：BHPPO与插层改性层状双氢氧化物表面的羟基反应，直接接枝到插层改性层状双氢氧化物的表面，具体步骤如下：将步骤(2)得到的插层改性层状双氢氧化物加入稀释溶剂，磁力搅拌形成悬浮液，然后加入BHPPO，于110‑150℃回流反应5‑12h后，抽滤，洗涤，真空干燥得BHPPO表面接枝的插层改性层状双氢氧化物，其作为改性层状双氢氧化物阻燃添加剂。