[发明专利]啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法有效
| 申请号： | 201710005486.1 | 申请日： | 2017-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN106526056B | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 代兵;刘秀婷;谢高彦;疏仁宗;郭春景;马艳粉;吴一鸣;周翠英;邹双双;田红;张宝;张波 | 申请（专利权）人： | 浙江国正检测技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人： | 孟凡臣 |
| 地址： | 310030 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱‑串联质谱检测方法，现有技术中测定食品中霉菌毒素的含量所采用的方法多为高效液相色谱法，其具有操作复杂、成本高、准确性低等问题，本发明所建立的超高效液相色谱‑串联质谱检测方法对现有技术进行了改进，具有以下优点：利用穿漏模式，无损耗；省去衍生环节，操作简单；节省成本；回收率高、准确性好；可定性定量。 | ||
| 搜索关键词： | 超高效液相色谱 串联质谱 原辅料 检测 高效液相色谱法 啤酒 霉菌毒素 无损耗 回收率 定性 环节 改进 | ||
【主权项】：
一种啤酒及其原辅料中AFB1的超高效液相色谱‑串联质谱检测方法，其特征在于，高效液相色谱条件为：色谱柱：C18，1.7μm色谱柱；流动相：乙腈和质量分数0.1％的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱；柱温：40℃；进样量：10μL；流速：0.5mL/min；质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；电离方式：正离子电离ESI+；监测模式：MRM；毛细管电压：1.7KV；脱溶剂气流量：650L/H；锥孔气流量：50L/H；所述液相色谱流动相梯度洗脱程序为：![]()
其中，A流动相为乙腈，B流动相为质量分数0.1％的甲酸水溶液，两者按体积百分比混合；被检测固体样品中黄曲霉毒素B1提取方法包括如下步骤：先将样品粉碎为粉末状，然后用体积分数84％的乙腈水溶液超声提取30min，静置30min后取上清液加入用乙腈饱和过的正己烷再次超声提取30min，5000r/min的转速下离心10min，取下层溶液即可；样品与乙腈水溶液的质量体积比为1:5。
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