[发明专利]一种AEL型磷酸硅铝分子筛的合成方法有效
申请号: | 201710000437.9 | 申请日: | 2017-01-03 |
公开(公告)号: | CN106629759B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 赵新红;郝志鑫;张晓晓;王清鹏;段维婷;高向平 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 一种AEL型磷酸硅铝分子筛的合成方法,其步骤为:(1)将反应原料铝源、磷源、氟源、模板剂以及硅源按照特定摩尔比精确称量,然后均匀混合于研钵之中,并手工研磨10~20min;(2)将研磨之后的前驱物置于小型反应釜中进行活化预处理,在80℃环境下恒温8~12h,然后调节温度为160~200℃,开始晶化,晶化时间为10~20h;(3)晶化反应结束自然冷却至室温,依次使用去离子水和丙酮离心洗涤,直至上层液澄清为止,在110℃下干燥150min,得到分子筛原粉;(4)将步骤(3)获得的分子筛原粉在550‑600℃下焙烧,焙烧3~5h,得到AEL型磷酸硅铝分子筛粉末。 | ||
搜索关键词: | 一种 ael 磷酸 分子筛 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种AEL型磷酸硅铝分子筛的合成方法,其特征在于:利用研磨手段使反应物均匀混合,在不额外添加水和其它液体溶剂的情况下,仅利用反应物自身携带的少量水,实现低模板剂用量时硅原子同晶取代的AEL型磷酸硅铝分子筛的合成,其步骤为:(1)将反应原料铝源、磷源、氟源、模板剂以及硅源按照特定摩尔比精确称量,然后均匀混合于研钵之中,并手工研磨10~20min;(2)将研磨之后的前驱物置于小型反应釜中进行活化预处理,在80℃环境下恒温8~12h,然后调节温度为160~200℃,开始晶化,晶化时间为10~20h;(3)晶化反应结束自然冷却至室温,依次使用去离子水和丙酮离心洗涤,直至上层液澄清为止,在110℃下干燥150min,得到分子筛原粉;(4)将步骤(3)获得的分子筛原粉在550‑600℃下焙烧,焙烧3~5h,得到AEL型磷酸硅铝分子筛粉末;所述铝源为异丙醇铝,以Al2O3计;磷源为磷酸或亚磷酸,以P2O5计;氟源为氢氟酸或氟化铵,以F计;模板剂为二正丙胺或二异丙胺;硅源为气相二氧化硅、纳米二氧化硅或硅溶胶,以SiO2计;所述反应初始混合物的特定摩尔比为:Al2O3:P2O5:F:SiO2:DPA/DIPA为:1:(0.8~1.2):1:(0.1~0.4):(0.1~0.3)。
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