[发明专利]一种长春地辛的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201611268290.3 | 申请日： | 2016-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN106831827B | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 陈洪亮;潘振华;袁诚;黄建军;陈卫林;许文东;李金华 | 申请（专利权）人： | 广州白云山汉方现代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D519/04 | 分类号： | C07D519/04 |
| 代理公司： | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人： | 姜若天 |
| 地址： | 510000 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种长春地辛的分离纯化方法，包括如下步骤：a.将长春地辛粗品进行浓缩，浓缩后用正相硅胶柱柱层析，并洗脱；b.装好硅胶柱，湿法装柱，湿法上样后，用纯氯仿作为流动相冲洗，再将流动相换成氯仿‑二乙胺冲洗，收集合并流分，浓缩后得到长春地辛柱层析粗品；c.对硅胶柱分离得到的长春地辛柱层析粗品进行重结晶纯化；加完后析晶；d.析晶，过滤，洗涤长春地辛晶体；过滤后放置于真空干燥箱，20℃干燥得长春地辛成品；工艺简单，操作方便；硅胶成本低廉，对设备需求简单。通过高效液相色谱法测定，长春地辛含量高达99%，完全符合药典要求，免去重复精制带来的环境污染和制造成本的浪费。 | ||
| 搜索关键词： | 长春地辛 柱层析 粗品 分离纯化 流动相 浓缩 氯仿 析晶 冲洗 过滤 高效液相色谱法测定 硅胶柱分离 真空干燥箱 正相硅胶柱 重结晶纯化 湿法上样 湿法装柱 药典要求 制造成本 对设备 二乙胺 硅胶柱 合并流 硅胶 洗脱 精制 洗涤 重复 | ||
【主权项】：
1.一种长春地辛的分离纯化方法，其特征在于包括如下步骤：a.将长春地辛粗品进行浓缩，浓缩后按照20:1的载样量装好硅胶柱，湿法装柱，湿法上样后，用纯氯仿作为流动相冲洗4‑5个硅胶柱体积，再将流动相换成氯仿‑二乙胺=100:1冲洗6‑8个硅胶柱体积，收集合并流分，浓缩后得到长春地辛柱层析粗品；b.对硅胶柱分离得到的长春地辛柱层析粗品进行重结晶纯化：将长春地辛柱层析粗品用3倍体积乙醇溶解，待完全溶解后，向其中加入2倍体积量石油醚‑乙醚的混合溶液，体积比1：1；加完后放置于4‑6℃的环境下静置析晶6‑8小时；c. 析晶6‑8小时后，过滤，用少量乙醚洗涤长春地辛晶体；过滤后放置于真空干燥箱，20℃干燥得长春地辛成品。
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