[发明专利]除草剂精喹禾灵的副产碳酸钾精制提纯回收方法

摘要

本发明公开了一种除草剂精喹禾灵的副产碳酸钾精制提纯回收方法，先将除草剂精喹禾灵副产碳酸钾投入洗涤釜中，加入适量甲醇进行打浆洗涤，离心分离得甲醇母液和洗涤后的副产碳酸钾。洗涤后的副产碳酸钾溶于离子交换法生产碳酸钾过程中所回收的稀碳酸氢铵溶液中，得碳酸钾饱和溶液，经脱脂棉和珍珠岩柱子进行吸附过滤除油，碳酸钾清液再进行碳酸化反应，冷却结晶，离心分离得碳酸氢钾，再通过煅烧得碳酸钾产品。离心分离所得碳酸氢钾母液加浓盐酸中和至酸性，加活性炭除杂过滤，得氯化钾清液用于离子交换法生产碳酸钾。甲醇母液通过精馏进行分离，得甲醇、DMF和α‑卤代丙酸乙酯，以及少量残留焦油类废渣。

主权项

1.除草剂精喹禾灵的副产碳酸钾精制提纯回收方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、将除草剂精喹禾灵的副产碳酸钾Ⅰ投入洗涤釜中，加入无水甲醇进行打浆洗涤，然后离心分离，得洗涤后的副产碳酸钾Ⅱ和甲醇洗涤母液Ⅰ；除草剂精喹禾灵的副产碳酸钾Ⅰ与无水甲醇的料液比为1g/0.25～0.75ml；打浆时间为20～40分钟；从而确保离心后所得的洗涤后的副产碳酸钾Ⅱ中甲醇的质量含量＜2％；2)、将步骤1)离心所得洗涤后的副产碳酸钾Ⅱ溶于离子交换法生产碳酸钾过程中所回收的稀碳酸氢铵溶液或下述步骤5)所述淋洗液中，直至步骤1)离心所得洗涤后的副产碳酸钾Ⅱ不再溶解为止，得碳酸钾饱和溶液Ⅰ；3)、步骤2)所得碳酸钾饱和溶液Ⅰ经吸附柱过滤，得碳酸钾饱和溶液Ⅱ；碳酸钾饱和溶液Ⅰ过吸附剂柱时的流速为5～15倍柱体积/小时；所述吸附柱填料由上层、中间层和下层组成；所述上层为占吸附剂柱高度19～21％的脱脂棉，所述中间层为占吸附剂柱高度58～62％的600～800目珍珠岩，所述下层为占吸附剂柱高度19～21％的脱脂棉；4)、步骤3)所得碳酸钾饱和溶液Ⅱ利用输液泵打入碳酸化塔，加入消泡剂，在密封的无氧条件下于50～60℃的温度、0.4～0.5Mpa的压力下进行碳酸化反应，碳酸化反应过程中始终向碳酸化塔内通入二氧化碳，直至反应所得料液的pH至8.0～8.2时结束上述碳酸化反应；反应所得料液为碳化后物料；5)、步骤4)所得的碳化后物料通过输液泵转入冷却结晶器，冷却至28～32℃，然后进行离心甩干，离心所得液体为碳酸氢钾母液Ⅰ；离心所得固体物料于离心条件下用去离子纯水或者离子交换法生产碳酸钾过程中所回收的稀碳酸氢铵溶液进行淋洗，淋洗直至所得碳酸氢钾湿品中氯离子含量小于1000ppm；从而分别对应的得到碳酸氢钾湿品和淋洗液，其中淋洗液返回步骤2)循环使用；6)、步骤5)所得碳酸氢钾湿品通过高温煅烧，得碳酸钾；7)、步骤5)所得碳酸氢钾母液Ⅰ用输液泵打入中和池，加入浓盐酸进行中和，直至呈强酸性，得氯化钾溶液Ⅰ；8)、往步骤7)所得氯化钾溶液Ⅰ中加入活性炭进行脱色，过滤后，得氯化钾溶液Ⅱ；每1000ml的氯化钾溶液Ⅰ配用1～1.5g的活性炭；9)、步骤8)所得氯化钾溶液Ⅱ调节pH值呈碱性，再加入活性炭，搅拌均匀后过滤，得氯化钾溶液Ⅲ；每1000ml的氯化钾溶液Ⅱ配用1～1.5g的活性炭。