[发明专利]一种15-冠醚-5的制备方法有效
| 申请号： | 201611236332.5 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106699723B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 凌云;黄碧波;殷巍;王坤 | 申请（专利权）人： | 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) 11391 | 代理人： | 康正德;孙晓芳 |
| 地址： | 100085 北京市海淀区上*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备15‑冠醚‑5的新方法。它是以四甘醇(三缩四乙二醇)和乙二醇为原料，在催化剂和辅助试剂存在的条件下，分子间脱水缩合得到目标产物。该方法步骤简短流畅，反应条件温和，后处理简单，具有产品的纯度高、收率高的优点，是一条很有潜力和市场应用价值的绿色新工艺方法。 | ||
| 搜索关键词： | 冠醚 制备 三缩四乙二醇 后处理 反应条件 辅助试剂 目标产物 市场应用 脱水缩合 四甘醇 新工艺 乙二醇 收率 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种15‑冠醚‑5的制备方法，反应路线如下：![]()
该方法使用四甘醇和乙二醇为原料，在碱催化剂存在的条件下，经脱水试剂的辅助，通过选择性的分子间脱水缩合生成目标产物15‑冠醚‑5；所述制备方法包括以下步骤：S1：室温条件下，混合第一溶剂、碱催化剂和脱水剂得到混合液，调节所述混合液的温度至40℃～80℃；S2：向混合液中同时滴加四甘醇溶于第一溶剂的溶液以及乙二醇溶于第一溶剂的溶液，控制滴加速率使得二者同步滴加完毕，继续保温，直至反应结束；S3：将步骤S2得到的反应混合液降至室温，浓缩，向浓缩液中加入第二溶剂，混匀过滤，滤饼用第二溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液，干燥脱溶，得15‑冠醚‑5的粗品，继续减压蒸馏得成品；其中，所述碱催化剂为无机碱或有机碱；所述脱水剂为二环己基碳二亚胺、分子筛、HOBT、HBTU、TBTU、醋酸酐、氢化钠中的一种或多种。
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