[发明专利]一种高效低成本制备多层石墨烯的方法

摘要

本发明公开了一种高效低成本制备多层石墨烯的方法，采用烟煤为原料，提高了煤炭资源的附加值，同时为大规模廉价制备石墨烯提出了一条有价值的工艺路线，烟煤价格仅为无烟煤的一半，使用烟煤为原料生产石墨烯成本与现有技术相比降低30％左右；此外本发明采用硼酸作为催化剂，能有效提高烟煤中有机基本单元的芳香结构层片大小，更有利于石墨化，脱灰溶液采用氢氟酸与氟硅酸，降低了氢氟酸对容器的腐蚀性，同时也能起到较好的脱灰作用，本发明制备效率高，适于大规模生产。

主权项

一种高效低成本制备多层石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉碎：将烟煤利用煤炭粉碎机粉碎，过标准筛网，目数为20‐100，得到第一烟煤粉末；(2)配制脱灰溶液：将氢氟酸与氟硅酸按质量比1:1混合，得到脱灰溶液；(3)脱灰：将第一烟煤粉末与脱灰溶液按质量比1:5‐15混合均匀，置于密闭容器中，进行酸浸反应，反应温度为30‐60℃，反应时间为3‐10h，得到烟煤溶液；(4)清洗干燥：将烟煤溶液抽滤，得到第二烟煤粉末，将去离子水加入到第二烟煤粉末中，搅拌混合，使用离心机离心，倒去上清液，重复上述步骤2‐5次，将无水乙醇加入到烟煤粉末中，搅拌混合，使用离心机离心，倒去上清液，重复2‐5次，置于干燥箱中烘干，得到第三烟煤粉末；(5)石墨化：将第三烟煤粉末与催化剂按质量比1:3‐7混合，得到混合粉末，将混合粉末置于超高温石墨化炉中进行石墨化处理，处理温度为2500℃～3200℃，处理时间为1‐4h，得到石墨化产物；(6)氧化：将石墨化产物、氧化剂、表面活性剂、溶剂按质量比1:(1‐3):2:(100‐500)混合，置于密闭容器中，在温度为30‐75℃的条件下搅拌反应1‐2h，反应结束后抽滤，用去离子水和乙醇交替清洗至中性，置于干燥箱中烘干，得到氧化石墨；(7)还原：将氧化石墨、还原剂按质量比1:5混合，置于密闭容器中，于30‐80℃的条件下搅拌反应2‐4h，反应结束后抽滤，用去离子水和乙醇交替清洗，置于干燥箱中烘干，得到多层石墨烯。