[发明专利]减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法有效
| 申请号： | 201611231955.3 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106645487B | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 张娟娟;侯小刚;赵彬希;贾梦虹 | 申请（专利权）人： | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200438 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于化学分析检测的技术领域，具体的说，涉及减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法。该减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法包括如下步骤：样品粉碎：将固体颗粒的减肥药冷冻干燥、粉碎，所得细粉的平均粒径为50‑200μm；溶剂萃取：将步骤1)中的细粉准确称量后，按固定比例加入0.01mol/L的NaOH溶液，在2‑10℃下充分浸润，再加入提取溶剂，涡旋混合，离心，取上层有机相；检测：采用气相色谱‑质谱连用法对步骤2)中的上层有机相中甲基苯丙胺进行定量分析。该减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法操作性强且测量减肥药中甲基苯丙胺含量准确度高。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基苯丙胺 减肥药 检测分析 细粉 上层 化学分析检测 定量分析 准确度 平均粒径 气相色谱 溶剂萃取 提取溶剂 涡旋混合 样品粉碎 有机相中 准确称量 有机相 质谱 浸润 测量 检测 | ||
【主权项】：
1.减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法，其特征在于，所述检测分析方法包括如下步骤：/n1)样品粉碎：将固体颗粒的减肥药冷冻干燥、粉碎，所得细粉的平均粒径为80-150μm；/n2)溶剂萃取：将步骤1)中的细粉准确称量2g后，按固定比例加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5-8℃下充分浸润，再加入30mL1-氯丁烷或甲醇，涡旋混合，离心，取上层有机相；/n3)检测：采用气相色谱-质谱连用法对步骤2)中的上层有机相中甲基苯丙胺进行定量分析；/n所述NaOH溶液以毫升计量；所述细粉以克计量；所述固定比例为NaOH溶液的体积与细粉的质量配比；所述NaOH溶液的体积与细粉的质量配比为15-25:1；/n所述减肥药中包括甲基苯丙胺与膳食纤维素、酵母菌、维生素、矿物质；/n所述气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温为80℃，保持3min-15℃/min-150℃-30℃/min-280℃，保持5min；柱流量为1mL/min，载气为高纯氦气；进样口温度为280℃；检测器温度为250℃；分流比为20:1；扫描方式为离子监测SIM；/n所述质谱的条件为：离子源温度为200℃；接口温度为200℃；离子源电压为1.1kV；全扫描，扫描范围m/z:50-600。/n
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