[发明专利]一种棉隆制备工艺有效
| 申请号： | 201611224369.6 | 申请日： | 2016-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN106831649B | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 戴炜锷;马敏超;陈方良;金锡满;蒋富国 | 申请（专利权）人： | 浙江海正化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/34 | 分类号： | C07D285/34 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人： | 洪珊珊 |
| 地址： | 318000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开的棉隆制备工艺，包括：第一步反应，甲胺与二硫化碳反应后再加入适量萃取剂，分离获得中间体N‑甲基二硫代氨基甲酸；第二步反应，中间体N‑甲基二硫代氨基甲酸与甲醛在添加了适量的硫酸盐以及表面活性剂的反应体系中反应获得棉隆。本发明方案通过在第一步反应结束后再行添加的萃取剂，进一步地去除了产品二硫化碳，而避免二硫化碳残余对产品晶体结构、堆积密度以及生产安全性的影响。 | ||
| 搜索关键词： | 二硫代氨基甲酸 二硫化碳 一步反应 制备工艺 萃取剂 棉隆 产品晶体结构 二硫化碳反应 表面活性剂 生产安全性 硫酸盐 甲胺 甲醛 堆积 | ||
【主权项】：
1.一种棉隆制备工艺，包括：第一步反应，在反应设备中依次加入甲胺水溶液、水，搅拌，控制反应温度，向搅拌体系中滴加二硫化碳，滴加终止后维持反应至反应终止点结束反应，向获得的水层中添加适量的萃取剂经二次萃取分离得到中间体N‑甲基二硫代氨基甲酸；所述二硫化碳过量添加，其与甲胺的摩尔比大于0.5:1；所述萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷中任一；第二步反应，在反应设备中依次加入甲醛水溶液、硫酸盐、表面活性剂、强极性溶剂，搅拌，向体系中添加中间体N‑甲基二硫代氨基甲酸，维持反应至反应终止点，再经分离即可得到棉隆颗粒；所述硫酸盐为硫酸锌、硫酸钡、硫酸钙中一种或者几种的混合物；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基磺酸钠、木质素磺酸钠中一种或者几种的混合物，所述强极性溶剂为甲醇、乙醇中任一。
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