[发明专利]一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法

摘要

本发明公开了一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法，它解决了现有技术存在废弃物处理危险、有用物质浪费等问题，其特征在于：以藜芦醛精馏残液为原料，采用亚硫酸氢钠做的磺化亲电试剂与藜芦醛发生磺化反应生成羟基磺酸盐，不溶于饱和亚硫酸氢钠中的羟基磺酸盐以黄色晶体的形式析出来，再从饱和亚硫酸氢钠溶液中分离出羟基磺酸盐，分离得到的羟基磺酸盐体系中加入稀碱溶液把pH调至9.5～11.5，同时加入有机萃取溶剂，60～90℃保温3～5小时，45～50℃静止分相，油相进入脱溶塔回收溶剂得到目标产物藜芦醛。具有工艺先进、操作简单、醛回收率高、易于工业化处理等优点，有利于环境保护，提高资源的附加值，为醛精馏釜底液回收有用醛提供了一种全新的有机合成方法。

主权项

一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法，其特征在于：以藜芦醛精馏残液为原料，依次经过亚硫酸氢钠磺化、分离、碱性水解、溶剂萃取、脱溶精馏从藜芦醛精馏残液回收藜芦醛；具体工艺步骤如下：（1）水解与醛基磺化：采用亚硫酸氢钠做羰基的磺化亲电试剂，同时把水解体系控制在弱酸性条件下水解，水解温度控制在60～90℃，水解磺化3～6个小时；藜芦醛精馏残液中缩醛水解转化为目标成分醛，饱和的亚硫酸氢钠作为亲电试剂与藜芦醛发生磺化反应生成羟基磺酸盐，羟基磺酸盐不溶于饱和的亚硫酸氢钠，以黄色晶体的形式析出来；（2）分相：水解与磺化反应完毕后，保温静止分层，上层是黑色油状物质，下层为羟基磺酸盐，分离出上层未反应的油相；（3）羟基磺酸盐转化为醛基：在分离出油相后的羟基磺酸盐体系中加入稀碱溶液，把pH调至9.5～11.5；（4）溶剂萃取：加入有机萃取溶剂，60～90℃保温3～5小时，45～50℃静止分相；（5）脱溶与精馏：油相进入脱溶塔回收溶剂得到目标产物藜芦醛，水相作为公司生产无水亚硫酸钠的原料回收里面的亚硫酸钠。