[发明专利]封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法

摘要

本发明封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法涉及聚氨酯工业领域，具体涉及封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤缓释性复合碱为催化剂的制备，在氮气保护下，小型流化床内加入氢氧化钠颗粒，并将氮气气流增大使氢氧化钠颗粒悬浮，随后加入碳酸钠水溶液，通入氮气在125℃下将体系干燥2‑3h后冷却至室温，得到缓释性复合碱催化剂；碳酸钠的水分脱除后，在氢氧化钠的表面形成了具有细微小孔的碳酸钠无机囊壁，本发明操作简单，加工方便，利用缓释性复合碱为催化剂，使得碱性缓慢释放，而不采用碱的水溶液或者醇溶液，制备的封端型聚醚改性聚硅氧烷非离子表面活性剂具有色泽浅、副反应少、封端率高、反应活性高等优势。

主权项

一种封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，缓释性复合碱为催化剂的制备，在氮气保护下，小型流化床内加入氢氧化钠颗粒，并将氮气气流增大使氢氧化钠颗粒悬浮，随后加入碳酸钠水溶液，通入氮气在125℃下将体系干燥2‑3h后冷却至室温，得到缓释性复合碱催化剂；碳酸钠的水分脱除后，在氢氧化钠的表面形成了具有细微小孔的碳酸钠无机囊壁，实现碱性在反应过程中的缓慢释放；第二步，烷基封端a‑烯丙基聚醚的制备，在1L高压反应器中，以烯丙醇为起始剂，加入环氧乙烷和环氧丙烷，在催化剂和100‑130度反应温度下反应得到a‑烯丙基聚醚，取其中粗聚醚采用磷酸中和、脱水、加入酸性白土及硅酸镁吸附剂过滤精制，然后将剩余部分粗聚醚的温度降至25‑65度，并加入缓释性复合碱催化剂，然后通入氯甲烷进行封端反应，最后用酸中和碱性物质，脱水后加入硅藻土助滤剂过滤后得到精制的烷基封端a‑烯丙基聚醚；第三步，封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备，八甲基环四硅氧烷、含氢硅油、六甲基二硅氧烷在酸性催化剂作用下，在60‑90度条件下反应3‑5h，然后在110度、真空度‑0.9MPa下脱出未反应的小分子，得到聚氢硅氧烷，将聚氢硅氧烷和烷基封端a‑烯丙基聚醚混合，搅拌加热到所需反应温度，加入氯铂酸催化剂，保温反应后即得到端型聚醚改性聚硅氧烷。