[发明专利]一种高介电常数的交联PS@Cu/PVDF复合薄膜的制备方法

摘要

一种高介电常数的交联PS@Cu/PVDF复合薄膜的制备方法。本发明涉及电子功能材料技术领域，特别是涉及一种高介电常数的交联PS@Cu/PVDF复合薄膜的制备方法。本发明是要解决现有方法铜纳米颗粒在高介电聚合物基复合材料中具有差的分散性和相容性且易氧化的问题。方法：一、Cu@交联PS纳米颗粒的制备；二、高介电Cu@交联PS/PVDF复合薄膜的制备。本发明用于制备高介电常数的Cu@交联PS/PVDF复合薄膜。

主权项

1.一种高介电常数的交联PS@Cu/PVDF复合薄膜的制备方法，其特征在于高介电常数的交联PS@Cu/PVDF复合薄膜的制备方法具体是按以下步骤进行：一、交联PS@Cu纳米颗粒的制备：采用3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对铜纳米颗粒进行功能化，得到功能化后的铜纳米颗粒；将功能化的铜纳米颗粒和蒸馏水混合，得到反应体系，然后将反应体系的温度从室温升温至40℃后，再向反应体系中加入苯乙烯、二乙烯基苯和偶氮二异丁腈，将反应体系的温度从40℃升温至81℃～84℃，在温度为81℃～84℃、搅拌速率为200～400r/min的条件下搅拌1.5h，然后将反应体系的温度从81℃～84℃升温至90℃，在温度为90℃、搅拌速率为200～400r/min的条件下搅拌0.5h，反应完成后，向反应体系中加入饱和氯化钠溶液进行破乳，对油相进行减压抽滤后先采用蒸馏水洗涤3～5次再采用无水乙醇洗涤3～5次，在温度为80℃的条件下真空烘干，得到交联聚苯乙烯包覆的铜纳米颗粒；所述3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与铜纳米颗粒的体积比为1:(1～2)；所述功能化的铜纳米颗粒与蒸馏水的体积比为1:(140～150)；所述功能化的铜纳米颗粒与苯乙烯的体积比为1:(1.1～3.3)；所述二乙烯基苯和苯乙烯的质量比为1:(1～8)；所述偶氮二异丁腈和苯乙烯的质量比为1:(50～100)；二、高介电交联PS@Cu/PVDF复合薄膜的制备：将交联聚苯乙烯包覆的铜纳米颗粒分散在N,N‑二甲基甲酰胺中，超声分散1h，得到分散液；称取聚偏二氟乙烯，将称取的聚偏二氟乙烯分成6～8等份，得到小份聚偏二氟乙烯；然后按聚偏二氟乙烯的所分的份数分次向分散液中加入小份聚偏二氟乙烯，每次加入小份聚偏二氟乙烯后在搅拌速度为200～400r/min的条件下搅拌至该小份聚偏二氟乙烯完全溶解后，再继续加入下一小份聚偏二氟乙烯直至聚偏二氟乙烯全部加完，得到交联PS@Cu/PVDF的混合溶液；将交联PS@Cu/PVDF的混合溶液在0.01MPa的真空条件下静置2h除泡，然后采用自动涂膜器在洁净的玻璃板上涂膜，然后将涂膜后的玻璃板在0.01MPa的真空条件下静置30min除泡，除泡后再置于温度为80℃的烘箱中加热24h，再放入蒸馏水中浸泡30min，然后将膜揭下，得到高介电交联PS@Cu/PVDF复合薄膜；所述聚偏二氟乙烯与N,N‑二甲基甲酰胺的质量比为1:(3～4)；所述交联聚苯乙烯包覆的铜纳米颗粒在高介电交联PS@Cu/PVDF复合薄膜中的体积分数为5％～20％。