[发明专利]一种2-噻吩甲胺的合成方法

摘要

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2‑噻吩甲胺的合成方法。本发明包括：向反应器内投入2‑噻吩甲醛、溶剂、羟胺无机酸盐及水，搅拌溶解使原料充分混合；向反应器内投入酸，同时分批投入锌粉，控制温度和时间使反应器内混合液中的原料充分反应；反应完毕分别滴入氨水及氢氧化钠水溶液，充分搅拌，置换出2‑噻吩甲胺，经抽滤、萃取及减压精馏得成品2‑噻吩甲胺。本发明原料价廉易得，锌粉用量较少，工艺简单，精馏后得到目标产物2‑噻吩甲胺质量较优，摩尔收率（以2‑噻吩甲醛计）达61%以上。

主权项

1.一种2‑噻吩甲胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）向反应器内投入2‑噻吩甲醛、溶剂、羟胺无机酸盐及水，搅拌溶解使原料充分混合；（2）向反应器内边投入酸，同时边分批投入锌粉，控制温度和时间使反应器内混合液中的原料充分反应；（3）向步骤（2）的反应混合液中分别滴入氨水及氢氧化钠水溶液，充分搅拌，置换出2‑噻吩甲胺；（4）抽滤，滤饼用溶剂洗涤后抽干，滤液及洗涤液混合后用萃取剂萃取，萃取液蒸馏，所得残液留用；（5）将步骤（4）蒸馏出的萃取剂、溶剂及水的混合物，用盐酸酸化至PH：1‑2后，继续常压蒸馏至馏出温度达98℃以上，降温后，用碱液调节至PH：13‑14，用萃取剂萃取；（6）步骤（5）所得的萃取液和步骤（4）所得的残液混合，减压精馏，收集79‑81℃/2.2Kpa的馏分，即为成品；所述的盐酸的用量为：3.0‑5.0摩尔/摩尔醛；锌粉的用量为：2.0‑3.0摩尔/摩尔醛；反应的温度控制在0℃‑回流温度以内；反应的时间控制在15‑1200分钟以内。