[发明专利]一种稳定型复合微晶纤维素的制备方法

摘要

本发明公开了一种稳定型复合微晶纤维素的制备方法，属于微晶纤维素制备技术领域。本发明首先将新鲜橙皮静置发霉初步降解，经洗涤干燥后研磨成粉，再在碱性条件下加热除去木质素，并利用次氯酸钠配合双氧水氧化使橙皮纤维脱色，再以酞酸丁酯为原料，以聚乙烯醇和十二烷基苯磺酸钠为模板剂，在超声条件下，使酞酸丁酯水解，并使水解产物均匀分散于橙皮纤维中，随后通过油浴加热制得纳米二氧化钛复合纤维素，再通过紫外光照射使纤维素降解而制得稳定型复合微晶纤维素。本发明通过二氧化钛催化剂表面产生的羟基自由基氧化无定形区纤维素的糖苷键，使其断链降解，反应过程中未引入其他基团，可使所得产品的热稳定性保持不变。

主权项

一种稳定型复合微晶纤维素的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取300～500g新鲜橙皮，置于避光通风处，静置直至橙皮发霉，用去离子水反复清洗3～5次去除表面霉菌后，将橙皮切割成长为0.6～0.8cm，宽为0.3～0.5cm碎片，再将橙皮碎片置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，随后将干燥后的橙皮碎片倒入球磨机中，按球料比为15：1～20：1加入氧化锆球磨珠，球磨处理30～45min，得橙皮粉；（2）将上述所得橙皮粉倒入盛有400～500mL质量分数为6～8%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器中，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，随后将滤饼倒入带搅拌器的三口烧瓶中，再依次加入100～120mL质量分数为3～5%次氯酸钠溶液，200～300mL质量分数为10%双氧水，以400～600r/min转速搅拌反应45～60min，过滤，收集滤饼，用去离子水洗涤直至滤饼4～6次，得橙皮纤维素湿料；（3）量取10～12mL钛酸丁酯，倒入盛有20～30mL无水乙醇的烧杯中，再将烧杯通过磁力搅拌器以600～800r/min转速搅拌混合10～15min，随后在磁力搅拌状态下，向烧杯中滴加18～20mL质量分数为15%醋酸溶液，控制在6～8min内滴完，待滴加完毕，再向烧杯中加入2～4g聚乙烯醇，0.2～0.4g十二烷基苯磺酸钠，40～60g上述所得橙皮纤维素湿料，随后将烧杯转入超声振荡仪，以35～40kHz频率超声处理45~60min；（4）待超声结束，将烧杯中物料倒入三口烧瓶中，再将烧瓶置于油浴锅中，于温度为120～130℃条件下，保温反应10～12h，离心分离，收集下层沉淀物，用无水乙醇洗涤3～5次，再用去离子水洗涤4～6次，随后将沉淀物转入烘箱中，于温度为60～65℃条件下干燥8～10h，得纳米二氧化钛复合纤维素；（5）将上述所得纳米二氧化钛复合纤维素均匀平铺于铝箔表面，控制铺设厚度为0.6～0.8mm，再利用紫外灯对铝箔表面的纳米二氧化钛复合纤维素，以25～30W功率持续照射6～8h，随后将铝箔表面纳米二氧化钛复合纤维素翻堆后重新铺设，保持铺设厚度为0.6～0.8mm，并用紫外灯以25～30W功率继续照射6～8h，撤去光源，收集铝箔表面粉末，即得稳定型复合微晶纤维素。