[发明专利]一种4;4-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种4,4‑二氟代碳酸乙烯酯的制备方法。主要包括如下步骤：（1）1,1‑二氟乙烯经过环氧化反应，得到1,1‑二氟环氧乙烷；（2）1,1‑二氟环氧乙烷和二氧化碳反应，得到4,4‑二氟代碳酸乙烯酯。该制备方法与现有技术相比，所得到的产物具有更高的选择性和收率，并且原料1,1‑二氟乙烯廉价易得，经济效益显著，适于工业化生产。

主权项

1.一种4,4‑二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，制备1,1‑二氟环氧乙烷：在反应釜中依次加入溶剂、相转移催化剂和氧化剂，搅拌至混合均匀，缓慢升温至80～200℃，通入1,1‑二氟乙烯气体，保持压力为1.5～5MPa，反应3～24h，气相色谱检测，反应结束后，再经过精馏提纯后，得到1,1‑二氟环氧乙烷；第二步，制备4,4‑二氟代碳酸乙烯酯：在反应釜中加入溶剂、碳纳米管催化剂和1,1‑二氟环氧乙烷，用高纯CO₂气体置换反应釜中的空气，升温至70～200℃后，通入CO₂，保持压力为1.5～5MPa，气相色谱检测，反应结束后，再经过精馏提纯后，得到4,4‑二氟代碳酸乙烯酯；所述的第一步中的氧化剂选自NaClO、H₂O₂、过氧乙酸和过氧叔丁醇中的一种或多种；所述的氧化剂和1,1‑二氟乙烯气体的质量比是1:1～3:1；所述的第一步中的相转移催化剂选自季铵盐或冠醚中的一种或多种，相转移催化剂和1,1‑二氟乙烯的质量比为0.01：1～0.2：1；所述的第二步中的碳纳米管催化剂选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或多种；碳纳米管催化剂和1,1‑二氟环氧乙烷的质量比为0.01：1～0.2:1；所述的溶剂选自乙腈、二氯甲烷、乙酸或乙酸乙酯中的一种或多种。