[发明专利]一种(2‑乙基己基)(2,4,4’‑三甲基戊基)次膦酸的合成方法

摘要

本发明提供一种(2‑乙基己基)(2,4,4’‑三甲基戊基)次膦酸的合成方法，属于湿法冶金技术领域。该方法包括2‑乙基‑1‑己烯与次磷酸钠或次磷酸发生自由基加成反应，合成单(2‑乙基己基)次膦酸中间体，再与二异丁烯反应，生成(2‑乙基己基)(2,4,4’‑三甲基戊基)次膦酸；或二异丁烯与次磷酸钠或次磷酸先发生自由基加成反应，合成单(2,4,4’‑三甲基戊基)次膦酸中间体，再与2‑乙基‑1‑己烯反应，生成目标化合物。本发明的萃取剂次膦酸对重稀土离子的反萃酸度低于P507，饱和萃取容量高于Cyanex 272，萃取达平衡时间短于P227，且反应条件温和，易于实施，副反应少，产物纯化简单，适合规模化大生产。

主权项

一种(2‑乙基己基)(2,4,4’‑三甲基戊基)次膦酸的合成方法，其特征在于：该(2‑乙基己基)(2,4,4’‑三甲基戊基)次膦酸结构为式I：该合成方法步骤如下：(1)将次磷酸钠或次磷酸与酸、2‑乙基‑1‑己烯、引发剂、有机溶剂混合进行一次自由基加成反应，反应温度为70～150℃，反应时间4～48h；其中，次磷酸钠或次磷酸与2‑乙基‑1‑己烯的摩尔比为0.8:1～5:1；(2)将步骤(1)一次自由基加成反应后所得反应液冷却，用碱液萃取至水相pH>7，合并萃取所得水相，向水相中加入酸至pH<7,然后用有机溶剂萃取，有机相用饱和食盐水洗涤后用干燥剂干燥，过滤，用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到淡黄色的油状物，即单(2‑乙基己基)次膦酸；(3)将步骤(2)所得单(2‑乙基己基)次膦酸与酸、二异丁烯、引发剂、有机溶剂混合进行二次自由基加成反应，反应温度70～150℃，反应时间4～48h；其中，单(2‑乙基己基)次膦酸和二异丁烯的摩尔比为1:1～1:5；(4)将步骤(3)二次自由基加成反应所得反应液冷却，用碱液洗涤至水相pH>7，再用酸酸化至水相pH<7，继而有机相用饱和食盐水洗涤后用干燥剂干燥，过滤，用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到淡黄色的油状物，即(2‑乙基己基)(2,4,4’‑三甲基戊基)次膦酸。