[发明专利]一种高锰酸盐指数测定方法

摘要

一种高锰酸盐指数测定方法，采用分光光度法测量高锰酸盐指数，消除了低价锰氧化物的沉积现象，消除了其对比色的影响，提高了测定准确性。

主权项

一种高锰酸盐指数测定方法，其特征在于,它包括以下几个步骤：(I)试剂的制备：(a)实验用水的制备将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2.5mL的密度ρ＝1.84g/mL浓硫酸和高锰酸钾，蒸馏，弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中，蒸馏过程中保持高锰酸钾的紫红色不消退；(b)ρ＝100mg/LCODMn校准液制备称取预先在(105±1)℃下干燥至恒重的优级纯无水D(+)葡萄糖0.1676g，用水溶解，稀释定容至1000mL；(c)ρ＝1.0mg/LCODMn标定液制备吸取1.0mL 100mg/L的CODMn校准液于100mL容量瓶中，加水至100mL，混匀制备成高锰酸盐指数为1.0mg/L的标定液；(d)ρ＝5.0mg/LCODMn标定液制备吸取5.0mL 100mg/L的CODMn校准液于100mL容量瓶中，加水至100mL，混匀，制备成高锰酸盐指数为5.0mg/L的标定液；(e)混合酸的制备先将20mL磷酸边搅拌边缓慢加入10mL水中，再将10mL浓硫酸边搅拌边缓慢加入磷酸和水的混合液中，混匀，冷却；(f)0.005mol/L高锰酸钾溶液的制备(1)(0.02±0.002)mol/L高锰酸钾溶液母液制备称取0.32g高锰酸钾，溶于150mL水中，加热煮沸，使体积减少到100mL，冷却，暗处静置24小时，用处理过的G3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液移入100mL棕色容量瓶中，过滤完再用少量水清洗砂芯漏斗，并收集滤液,滤液定容至100mL。置于暗处保存；(2)(0.005±0.0005)mol/L高锰酸钾溶液的制备吸取25mL(0.02±0.002)mol/L高锰酸钾溶液母液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，临用前配制此溶液；(II)高锰酸盐指数的测试方法：(1)分别移取5mL待测液体、1.0mg/L和5.0mg/LCODMn标定液至比色管中；(2)再移取1mL混合酸至比色管中，盖上比色管盖,待上述混合液冷却后，再向比色管中加入0.5mL浓度为(0.005±0.0005)mol/L的高锰酸钾溶液,旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀；(3)将比色管均匀放置于不锈钢试管架上，并置于恒温槽中，恒温槽水位须超过比色管中溶液的液位,100℃条件下消解30min；(4)消解完成后，立即取出比色管，摇晃比色管，使溶液混匀，放置在试管架上，并迅速放入冷水中降至室温；(5)取出冷却至室温的比色管，上下颠倒几次混匀溶液，擦干外壁水分，在545nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算样品的高锰酸盐指数。