[发明专利]一种利用水热法制备聚酰亚胺-二氧化钛复合纳米膜的方法

摘要

本发明公开了一种利用水热法制备聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜的方法，通过水热反应；浸渍提拉法制备聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜；聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜的分离洗涤；热处理几个步骤进行制备，方法操作简单，可行性好，适于大量生产，且纳米二氧化钛颗粒在薄膜中的分散均匀性非常好，提高了聚酰亚胺的强度以及力学性能，扩大了聚酰亚胺的实用性,强化了纳米二氧化钛的引入对聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜各项性能的改善。

主权项

1.一种利用水热法制备聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：水热反应：在反应釜中用质量分数40％H₂O₂溶液和9mol/L氨水溶解金属Ti粉,形成钛凝胶，然后向反应釜中加入聚酰亚胺，以1200r/min的转速搅拌12h，置于烘箱中于140℃‑160℃下保温34‑36h，进行水热反应；各组分的重量份数是：40％H₂O₂溶液：30‑50份；氨水:4‑6份；金属Ti粉：1‑5份；聚酰亚胺：1‑4份；步骤二：浸渍提拉法制备聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜：经过步骤一的水热反应后将反应釜自然冷却至10‑35℃，将玻璃基板竖直放入冷却液中，提拉，在空气中自然干燥，固化24h,即在玻璃基板上形成聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜；步骤三：聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜的分离洗涤：将步骤二得到的聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜用配制好的1.5mol/l的盐酸溶液进行酸化，pH保持在1.5，保持时间为10h，然后用蒸馏水反复冲洗，使之成为中性；步骤四：热处理:将步骤三得到的聚酰亚胺‑二氧化钛复合纳米膜在水蒸气中处理2‑3min,然后在10‑35℃和常压下静置0.5‑1h,重复水蒸气处理和静置过程3‑6次，之后放在马弗炉中，以2‑6℃/min的升温速率逐步升温到200‑250℃，保持1.5‑2h，既得成品。