[发明专利]一种制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法有效
| 申请号： | 201611023730.9 | 申请日： | 2016-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN106674285B | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 于海斌;李晨;蒋凌云;李继霞;郝婷婷;王鹏飞;王本雷;姜雪丹;隋芝宇 | 申请（专利权）人： | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300131 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法，该方法包括：(1)配制一定浓度的三氯化铑的水溶液，与甲苯混合，然后通入一氧化碳气体加热后进行反应；(2)向溶液中加入乙酰丙酮钠盐，继续反应；(3)向反应液中加入一定量的三苯基膦，加热反应；(4)反应液过滤，先后用去离子水、乙醇及正己烷洗涤，真空干燥得到乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品。本发明的制备方法具有铑单程转化率高，工艺简便，条件温和，产品杂质含量少等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙酰 丙酮 苯基 羰基 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法，其特征在于它包括以下步骤：（a）配置1wt%‑30wt%的三氯化铑的水溶液，然后向溶液中加入甲苯，所述甲苯的体积用量以三氯化铑质量计为5‑50mL/g；（b）将反应液加热至50‑80℃，然后通入一氧化碳，保证反应容器密闭以保持0‑0.02MPa的压力，搅拌，保持3‑8小时；（c）反应液冷至常温，卸压后，向溶液中加入乙酰丙酮钠盐，搅拌反应，所述乙酰丙酮钠盐加入量与反应液中的铑的摩尔比为3：1‑9：1；（d）向反应液中加入三苯基膦，加热至50‑120℃反应，所述三苯基膦加入量与反应液中的铑的摩尔比为1‑1.1；（e）反应液冷却后，过滤，滤饼先后用去离子水、乙醇及正己烷洗涤，真空干燥得到乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品。
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