[发明专利]一种高纯度磷酸酯阻燃剂磷酸三(2-氯丙基)酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度磷酸酯阻燃剂磷酸三(2‑氯丙基)酯的制备方法。现有方法得到的产品颜色深、色号高、酸值不稳定、纯度不高，作为次要组分的同分异构体含量高，还会产生含量较高的醛类物质，导致产品有较重的刺激性气味。本发明在三氯氧磷中加入催化剂和助剂，然后缓慢滴加环氧丙烷，反应结束后得到磷酸三(2‑氯丙基)酯粗品，通过脱低沸点物质、碱洗、水洗、蒸馏脱水和过滤得到产品磷酸三(2‑氯丙基)酯；反应终点通过控制温度下降速度或冷却媒介流量，实现反应终点自动控制。本发明反应速度快，反应时间短，实现了反应终点自动控制，得到的TCPP产品纯度更高，明显提升了产品中主要组分的比例，有助于阻燃性能的提高。

主权项

1.一种高纯度磷酸酯阻燃剂磷酸三（2‑氯丙基）酯的制备方法，其包括如下步骤：三氯氧磷中加入催化剂和助剂，然后缓慢滴加环氧丙烷，反应结束后得到磷酸三（2‑氯丙基）酯粗品，通过脱低沸点物质、碱洗、水洗、蒸馏脱水和过滤得到产品磷酸三（2‑氯丙基）酯；所述的助剂为三氯化磷和焦磷酰氯；三氯氧磷：催化剂：助剂的摩尔比为1：0.00125‑0.015: 0.00125‑0.03；所述的催化剂为三氯化铝；反应初期反应温度范围在20‑60℃，反应中期反应温度范围在40‑80℃，反应后期反应温度范围在40‑100℃；在反应过程中，从反应初期到后期的三个阶段，后一阶段的反应温度不低于前一阶段的反应温度，实现阶梯式升温；反应后期，在保持环氧丙烷流量及冷却媒介流量均不变的情况下，而反应温度每分钟下降0.1‑3℃即判定反应终点，停止加环氧丙烷，保温0.5‑1小时后结束反应，得到TCPP粗品，粗品的酸值≤1；或反应后期，在保持环氧丙烷流量及反应温度不变的情况下，而冷却媒介流量每分钟下降1‑15%即可判定反应终点，停止加环氧丙烷，保温0.5‑1小时后结束反应，得到TCPP粗品，粗品的酸值≤1。