[发明专利]一种泰地罗新的制备方法有效
| 申请号： | 201610994671.3 | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN106749457B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 陈清平;许灵艳;吴仲元;刘甜甜 | 申请（专利权）人： | 湖北龙翔药业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人： | 刘天钰 |
| 地址： | 435402 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种泰地罗新的制备方法，包括以下步骤：将泰乐菌素A在酸性溶液中水解，水解完毕后将水解产物萃取到有机溶剂A中，在碱存在的条件下，加入磺酸酯化试剂进行磺酸酯化反应，反应完毕后萃取分层制得磺酸酯化产物；最后将磺酸酯化产物溶于有机溶剂B中，加入哌啶和甲酸进行还原氨化反应，反应完毕后蒸除溶剂，然后再添加有机溶剂C将剩余的反应产物溶解，并添加哌啶和碱进行氨化反应，反应完毕后加酸萃取分层、调碱，即制得最终产物泰地罗新。本发明缩短了反应路线，提高了总收率，反应条件温和、操作简单易行，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 磺酸酯化 有机溶剂 萃取分层 水解 哌啶 制备 磺酸酯化试剂 泰乐菌素A 反应路线 反应条件 还原氨化 水解产物 酸性溶液 蒸除溶剂 最终产物 总收率 氨化 调碱 加酸 甲酸 萃取 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种泰地罗新的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将泰乐菌素A在酸性溶液中水解，水解完毕后萃取分层，制得水解产物，所述的酸为盐酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合酸，所述水解产物的结构式如下：![]()
(2)将水解产物萃取到有机溶剂A中，在碱存在的条件下，加入磺酸酯化试剂进行磺酸酯化反应，反应完毕后萃取分层制得磺酸酯化产物，所述的有机溶剂A为二氯甲烷、乙酸乙酯或醋酸丁酯，所述的磺酸酯化产物的结构式如下：![]()
(3)将磺酸酯化产物溶于有机溶剂B中，加入哌啶和甲酸进行还原氨化反应，反应完毕后蒸除溶剂，然后再添加有机溶剂C将剩余的反应产物溶解，并添加哌啶和碱进行氨化反应，反应完毕后加酸萃取分层、调碱，即制得最终产物泰地罗新；有机溶剂B为二氯甲烷、丙酮、甲醇或乙醇，所述还原氨化反应中磺酸酯化产物与哌啶和甲酸的添加量摩尔比为1：1～2：1～3；所述的有机溶剂C为乙酸乙酯、醋酸丁酯或甲苯，所述的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或磷酸氢二钾，所述氨化反应中磺酸酯化产物与哌啶和碱添加量摩尔比为1：1～3：2～5；所述还原氨化反应以及氨化反应的反应温度为溶剂回流温度或70～90℃。
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